Mikroskop elektron transmisi adalah prinsip dari metode ini. Mikroskop elektron pemindaian transmisi. Mikroskop elektron transmisi

mikroskop, transmisi elektron singkat, PEM (Bahasa Inggris) singkat, TEM) — varietas adalah perangkat tegangan tinggi vakum tinggi di mana gambar dari objek ultra tipis (ketebalan urutan 500 nm atau kurang) terbentuk sebagai hasil dari interaksi berkas elektron dengan zat sampel ketika melewatinya .

Keterangan

Prinsip pengoperasian mikroskop elektron transmisi hampir sama dengan mikroskop optik, hanya yang pertama menggunakan lensa magnetik sebagai pengganti kaca dan elektron sebagai pengganti foton. Berkas elektron yang dipancarkan oleh pistol elektron difokuskan dengan lensa kondensor ke titik kecil berdiameter 2–3 m pada sampel dan, setelah melewati sampel, difokuskan dengan lensa objektif untuk mendapatkan proyeksi gambar yang diperbesar pada layar sampel khusus atau detektor. Elemen yang sangat penting dari mikroskop adalah diafragma bukaan yang terletak di bidang fokus belakang lensa objektif. Ini menentukan kontras gambar dan resolusi mikroskop. Pembentukan kontras citra pada TEM dapat dijelaskan sebagai berikut. Saat melewati sampel, berkas elektron kehilangan sebagian intensitasnya menjadi hamburan. Bagian ini lebih besar untuk bagian yang lebih tebal atau untuk bagian dengan atom yang lebih berat. Jika aperture stop secara efektif memotong elektron yang tersebar, maka area tebal dan area dengan atom berat akan tampak lebih gelap. Aperture yang lebih kecil meningkatkan kontras tetapi menghasilkan hilangnya resolusi. Dalam kristal, hamburan elektron yang elastis menyebabkan munculnya kontras difraksi.

Para penulis

• Veresov Alexander Genrikhovich
• Saranin Alexander Alexandrovich

Sumber

1. Buku pegangan mikroskop untuk nanoteknologi, Ed. oleh Nan Yao, Zhong Lin Wang. - Boston: Penerbit Akademik Kluwer, 2005. - 731 hal.

singkat, TEM jika tidak mikroskop elektron transmisi(Bahasa inggris) singkat, TEM) — variasi yang menggunakan elektron yang telah melewati sampel untuk menghasilkan gambar yang diperbesar atau pola difraksi.

Keterangan

Untuk studi TEM, sampel dengan ketebalan kurang dari 500 nm (seringkali kurang dari 100-200 nm) biasanya digunakan. Semakin tebal sampel, semakin besar tegangan percepatan berkas elektron. Resolusi TEM adalah puluhan nanometer, namun ada modifikasi metode TEM yang resolusinya bisa mencapai 0,2 nm, dan bahkan 0,05 nm saat menggunakan korektor penyimpangan bola khusus. Varietas ini sering dianggap sebagai metode penelitian independen - mikroskop elektron transmisi resolusi tinggi (HREM, HRTEM).

Mikroskop elektron dengan penggunaan detektor tambahan memungkinkan untuk menerapkan berbagai metode analisis mikro sampel - analisis mikro spektral sinar-X, dll.

Para penulis

• Zotov Andrey Vadimovich
• Saranin Alexander Alexandrovich

Sumber

1. Terminologi untuk pengukuran dan instrumentasi skala nano, PAS133:2007. - BSI (standar Inggris), 2007.

Pembesaran mikroskop transmisi

Dalam mikroskop elektron transmisi, TEM (mikroskop transmisi elektron, TEM) elektron dipercepat hingga 100 keV atau lebih tinggi (hingga 1 MeV), difokuskan pada sampel tipis (tebal kurang dari 200 nm) menggunakan sistem lensa kondensor, dan melewati sampel baik yang dibelokkan atau tidak dibelokkan. Keuntungan utama TEM adalah perbesarannya yang tinggi, mulai dari 50 hingga 106 , dan kemampuannya untuk memperoleh gambar dan pola difraksi dari sampel yang sama.

Hamburan yang dialami oleh elektron selama perjalanan mereka melalui sampel menentukan jenis informasi yang diterima. Hamburan elastis terjadi tanpa kehilangan energi dan memungkinkan untuk mengamati pola difraksi. Tumbukan inelastis antara elektron primer dan elektron dari sampel yang tidak homogen seperti batas butir, dislokasi, partikel fase kedua, cacat, variasi kerapatan, dll. menyebabkan proses penyerapan dan hamburan yang kompleks, yang menyebabkan variasi spasial dalam intensitas elektron yang ditransmisikan . Dalam TEM, dimungkinkan untuk beralih dari mode pencitraan sampel ke mode registrasi pola difraksi dengan mengubah kekuatan medan lensa elektromagnetik.

Perbesaran atau resolusi tinggi dari semua mikroskop elektron transmisi adalah hasil dari panjang gelombang elektron efektif kecil X, yang diberikan oleh hubungan de Broglie:

Dimana m dan q adalah massa dan muatan elektron, h adalah konstanta Planck, dan V adalah beda potensial yang dipercepat.Misalnya, elektron dengan energi 100 keV dicirikan oleh panjang gelombang 0,37 nm dan mampu menembus secara efektif lapisan silikon setebal 0,6 m.

Resolusi mikroskop transmisi

Semakin besar tegangan percepatan mikroskop elektron transmisi, semakin tinggi resolusi spasial lateralnya. Batas teoritis resolusi mikroskop sebanding dengan 3/4 . Mikroskop elektron transmisi dengan tegangan percepatan tinggi (misalnya 400 kV) memiliki batas resolusi teoritis kurang dari 0,2 nm. Mikroskop elektron transmisi tegangan tinggi memiliki manfaat tambahan- kedalaman penetrasi elektron yang lebih besar, karena elektron berenergi tinggi berinteraksi dengan materi lebih lemah daripada elektron berenergi rendah. Oleh karena itu, mikroskop elektron transmisi tegangan tinggi dapat bekerja dengan sampel yang lebih tebal. Salah satu kelemahan TEM adalah resolusi kedalaman yang terbatas. Informasi tentang hamburan elektron dalam gambar TEM berasal dari sampel 3D tetapi diproyeksikan ke detektor 2D. Oleh karena itu, informasi tentang struktur yang diperoleh sepanjang arah berkas elektron tumpang tindih pada bidang gambar. Meskipun masalah utama dari metode TEM adalah preparasi sampel, hal ini tidak begitu relevan untuk nanomaterial.

Difraksi area terbatas (SAD) menawarkan kesempatan unik untuk menentukan struktur kristal bahan nano individu, seperti kristal nano dan batang nano, dan struktur kristal bagian sampel individu. Saat mengamati difraksi dari area terbatas, lensa kondensor didefokus untuk menciptakan pancaran sinar paralel pada sampel, dan bukaan digunakan untuk membatasi volume yang terlibat dalam difraksi. Pola difraksi dari daerah terbatas sering digunakan untuk menentukan jenis kisi Bravais dan parameter kisi bahan kristal dalam algoritma yang mirip dengan yang digunakan dalam XRD. Terlepas dari kenyataan bahwa TEM tidak mampu membedakan atom, hamburan elektron sangat sensitif terhadap bahan target, dan analisis unsur kimia telah dikembangkan. jenis yang berbeda spektroskopi. Ini termasuk spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDAX) dan spektroskopi kehilangan energi elektron karakteristik (EELS).

Mikroskop elektron transmisi dan nanoteknologi

Dalam nanoteknologi, TEM digunakan tidak hanya untuk mendiagnosis struktur dan analisis kimia tetapi juga untuk tugas-tugas lainnya. Diantaranya adalah penentuan titik leleh nanocrystals, ketika berkas elektron digunakan untuk memanaskan nanocrystals, dan titik lebur ditentukan oleh hilangnya pola difraksi elektron. Contoh lain adalah pengukuran parameter mekanik dan listrik masing-masing kawat nano dan tabung nano. Metode ini memungkinkan untuk memperoleh korelasi yang jelas antara struktur dan sifat kawat nano.

Guozhong Cao Ying Wang, Struktur nano dan bahan nano: sintesis, sifat, dan aplikasi - M .: Dunia ilmiah, 2012

pengantar

1. Latar belakang sejarah

2. Mikroskop elektron transmisi

2.1 Sumber elektron

2.2 Sistem pencahayaan

2.3 Koreksi Silindris

2.4 Peralatan bantu untuk OPEM

3. Penerapan mikroskop elektron transmisi

3.1 Bahan non-biologis

3.2 Biologis

3.3 Mikroskop tegangan tinggi

3.4 Kerusakan radiasi

4. Jenis TEM modern

Kesimpulan

Bibliografi

PENGANTAR

Teknik mikroskop elektron telah mendapatkan popularitas sedemikian rupa sehingga saat ini tidak mungkin membayangkan laboratorium penelitian material yang tidak menggunakannya. Keberhasilan pertama mikroskop elektron harus dikaitkan dengan tahun 1930-an, ketika digunakan untuk mengungkapkan struktur sejumlah bahan organik dan objek biologis. Dalam studi bahan anorganik, terutama paduan logam, posisi mikroskop elektron diperkuat dengan munculnya mikroskop dengan tegangan tinggi (100 kV dan lebih tinggi) dan bahkan lebih berkat peningkatan teknik memperoleh objek, yang memungkinkan untuk bekerja langsung dengan materi, dan bukan dengan gips replika. Ini adalah apa yang disebut mikroskop elektron transmisi yang memiliki penampilan dan perkembangan konstan pada teori dislokasi, mekanisme deformasi plastis bahan. Posisi kuat ditempati oleh mikroskop elektron di sejumlah cabang ilmu material lainnya.

Tumbuhnya minat dalam mikroskop elektron dijelaskan oleh sejumlah keadaan. Ini adalah, pertama, perluasan kemungkinan metode karena munculnya berbagai lampiran: untuk penelitian pada suhu rendah (hingga -150 °C) dan tinggi (hingga 1200 °C), pengamatan deformasi langsung di mikroskop, mempelajari spektrum sinar-X dari potongan mikro (hingga 1 m dan kurang) objek, memperoleh gambar dalam elektron yang tersebar, dll. Kedua, peningkatan yang signifikan (hingga 1 dan kurang) dalam resolusi elektron mikroskop, yang membuat mereka kompetitif dengan mikroskop ion lapangan dalam memperoleh gambar langsung dari kisi kristal. Akhirnya, dimungkinkan untuk mempelajari secara rinci pola difraksi secara paralel dengan studi mikroskopis hingga pengamatan detail halus seperti hamburan difusi elektron.

Pemindaian mikroskop elektron, yang telah memusatkan semua pencapaian mikroskop elektron transmisi, juga bergerak semakin luas.

1. REFERENSI SEJARAH

Sejarah mikroskop adalah sejarah pencarian manusia yang terus menerus untuk menembus misteri alam. Mikroskop muncul pada abad ke-17, dan sejak itu ilmu pengetahuan berkembang pesat. Banyak generasi peneliti menghabiskan waktu berjam-jam di depan mikroskop, mempelajari dunia yang tidak terlihat oleh mata. Saat ini sulit membayangkan laboratorium biologi, medis, fisik, metalografi, kimia tanpa mikroskop optik: memeriksa tetesan darah dan bagian jaringan, dokter membuat kesimpulan tentang keadaan kesehatan manusia. Menetapkan struktur logam dan zat organik memungkinkan untuk mengembangkan sejumlah bahan logam dan polimer berkekuatan tinggi baru.

Abad kita sering disebut era elektronik. Penetrasi ke dalam rahasia atom memungkinkan untuk merancang perangkat elektronik - lampu, tabung sinar katoda, dll. Pada awal 1920-an, fisikawan memiliki ide untuk menggunakan berkas elektron untuk membentuk gambar objek. Implementasi ide ini memunculkan mikroskop elektron.

Kesempatan yang luas untuk memperoleh berbagai macam informasi, termasuk dari bidang objek yang sepadan dengan atom, menjadi insentif untuk peningkatan mikroskop elektron dan penggunaannya di hampir semua bidang ilmu pengetahuan dan teknologi sebagai instrumen untuk penelitian fisik dan kontrol teknis.

Mikroskop elektron modern mampu membedakan detail kecil dari gambar objek mikro yang tidak dapat dideteksi oleh instrumen lain. Bahkan lebih dari ukuran dan bentuk gambar, para ilmuwan tertarik pada struktur objek mikro; dan mikroskop elektron tidak hanya dapat memberi tahu tentang strukturnya, tetapi juga tentang komposisi kimianya, ketidaksempurnaan dalam struktur bagian-bagian objek mikro dengan ukuran pecahan mikrometer. Karena itu, ruang lingkup mikroskop elektron terus berkembang dan perangkat itu sendiri menjadi lebih kompleks.

Mikroskop elektron transmisi pertama dioperasikan dengan tegangan percepatan elektron 30–60 kV; ketebalan objek yang diteliti hampir tidak mencapai 1000 (1 - 10 -10 m). Saat ini, mikroskop elektron dengan tegangan percepatan 3 MV telah dibuat, yang memungkinkan untuk mengamati objek setipis beberapa mikrometer. Namun, keberhasilan mikroskop elektron tidak terbatas pada peningkatan kuantitatif tegangan percepatan. Sebuah tonggak sejarah adalah penciptaan mikroskop elektron pemindaian serial (SEM), yang segera mendapatkan popularitas di kalangan fisikawan, ahli kimia, ahli metalurgi, ahli geologi, dokter, ahli biologi, dan bahkan kriminal. Fitur paling signifikan dari perangkat ini adalah kedalaman bidang gambar yang besar, yang beberapa kali lipat lebih tinggi daripada mikroskop optik, dan kemungkinan mempelajari sampel besar secara praktis tanpa persiapan khusus. Fisika tidak dapat dipisahkan dengan perkembangan metode penelitian yang memungkinkan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi dalam mikrokosmos. Dalam perkembangan ilmu apapun yang mempelajari tubuh fisik yang nyata, ada dua pertanyaan mendasar: bagaimana tubuh berperilaku dalam kondisi tertentu? Mengapa berperilaku dengan cara tertentu? Jawaban paling lengkap untuk pertanyaan-pertanyaan ini dapat diperoleh jika kita mempertimbangkan struktur tubuh dan perilakunya secara kompleks, yaitu dari koneksi mikro dan struktur mikro hingga struktur makro dalam makroprosesor. Pada abad ke-19, teori pencitraan akhirnya dirumuskan, dan menjadi jelas bagi fisikawan bahwa untuk meningkatkan resolusi mikroskop, perlu untuk mengurangi panjang gelombang radiasi yang membentuk gambar. Pada awalnya, penemuan ini tidak mengarah pada hasil yang praktis. Hanya berkat karya Louis de Broglie (1924), di mana panjang gelombang sebuah partikel dikaitkan dengan massa dan kecepatannya, yang diikuti bahwa untuk elektron (dan juga untuk sol cahaya) fenomena difraksi harus terjadi. ; dan Bush (1926), yang menunjukkan bahwa medan listrik dan magnet bertindak hampir seperti lensa optik, menjadi mungkin untuk berbicara secara konkret tentang optik elektron.

Pada tahun 1927, ilmuwan Amerika K. Devissoy dan L. Germer mengamati fenomena difraksi elektron, dan fisikawan Inggris D. Thomson dan fisikawan Soviet P. S. Tartakovskii melakukan studi pertama tentang fenomena ini. Pada awal 1930-an, Akademisi A. A. Lebedev mengembangkan teori difraksi yang diterapkan pada perekam difraksi elektron.

Berdasarkan karya fundamental ini, menjadi mungkin untuk membuat perangkat elektron-optik, dan de Broglie menyarankan agar salah satu muridnya, L. Szilard, melakukan ini. Dia, dalam percakapan dengan fisikawan terkenal D. Tabor, memberi tahu dia tentang proposal de Broglie, tetapi Gabor meyakinkan Szilard bahwa benda apa pun di jalur berkas elektron akan terbakar habis dan, di samping itu, benda hidup tidak dapat dicegah. dari vakum.

Szilard menolak tawaran gurunya, tetapi pada saat itu tidak ada lagi kesulitan dalam memperoleh elektron. Fisikawan dan insinyur radio berhasil bekerja dengan tabung vakum, di mana elektron diperoleh karena emisi termionik, atau, sederhananya, dengan memanaskan filamen (katoda), dan pergerakan elektron yang diarahkan ke anoda (yaitu, aliran arus melalui lampu) dibentuk dengan menerapkan tegangan antara anoda dan katoda. Pada tahun 1931, A. A. Lebedev mengusulkan skema difraksi elektron dengan fokus magnetik berkas elektron, yang menjadi dasar sebagian besar perangkat yang diproduksi di negara kita dan di luar negeri.

Pada tahun 1931 R. Rudenberg mengajukan permohonan paten untuk mikroskop elektron transmisi, dan pada tahun 1932 M. Knoll dan E. Ruska membangun mikroskop pertama, menggunakan lensa magnetik untuk memfokuskan elektron. Instrumen ini merupakan cikal bakal OPEM modern. (Ruska dihargai atas karyanya dengan memenangkan Hadiah Nobel Fisika 1986.)

Pada tahun 1938, Ruska dan B. von Borries membangun prototipe OPEM industri untuk Siemens-Halske di Jerman; instrumen ini akhirnya memungkinkan untuk mencapai resolusi 100 nm. Beberapa tahun kemudian, A. Prebus dan J. Hiller membangun OPEM resolusi tinggi pertama di Universitas Toronto (Kanada).

Kemungkinan yang luas dari OPEM menjadi jelas segera. Miliknya produksi industri Diluncurkan secara bersamaan oleh Siemens-Halske di Jerman dan RCA Corporation di Amerika Serikat. Pada akhir 1940-an, perusahaan lain mulai memproduksi perangkat semacam itu.

SEM dalam bentuknya yang sekarang ditemukan pada tahun 1952 oleh Charles Otley. Benar, versi awal perangkat semacam itu dibuat oleh Knoll di Jerman pada tahun 1930-an dan oleh Zworykin dengan karyawan di perusahaan RCA pada tahun 1940-an, tetapi hanya perangkat Otley yang dapat berfungsi sebagai dasar untuk sejumlah peningkatan teknis yang memuncak pada pengenalan versi industri dari SEM ke dalam produksi di pertengahan 1960-an. Lingkaran konsumen dari perangkat yang cukup mudah digunakan dengan gambar tiga dimensi dan sinyal keluaran elektronik telah berkembang dengan kecepatan ledakan. Saat ini, ada selusin produsen SEM industri di tiga benua dan puluhan ribu perangkat semacam itu digunakan di laboratorium di seluruh dunia.Pada 1960-an, mikroskop tegangan ultra-tinggi dikembangkan untuk mempelajari sampel yang lebih tebal. , di mana perangkat dengan tegangan yang dipercepat dari 3,5 juta volt dioperasikan pada tahun 1970. RTM ditemukan oleh G. Binnig dan G. Rohrer di Zurich pada tahun 1979. Perangkat yang sangat sederhana ini memberikan resolusi atom dari permukaan. Untuk pembuatan RTM, Binnig dan Rohrer (bersamaan dengan Ruska) menerima Hadiah Nobel dalam Fisika.

Perkembangan luas metode mikroskop elektron di negara kita dikaitkan dengan nama-nama sejumlah ilmuwan: N. N. Buynov, L. M. Utevsky, Yu. A. Skakov (mikroskop transmisi), B. K. Vainshtein (elektronografi), G. V. Spivak (mikroskop pemindaian), I. B. Borovsky, B. N. Vasichev (spektroskopi sinar-X), dll. Berkat mereka, mikroskop elektron telah meninggalkan dinding lembaga penelitian dan semakin banyak digunakan di laboratorium pabrik.

2. MIKROSKOP ELEKTRON TRANSMISI

Mikroskop elektron- perangkat yang memungkinkan Anda mendapatkan gambar objek yang sangat diperbesar, menggunakan elektron untuk meneranginya. Mikroskop elektron (EM) memungkinkan untuk melihat detail yang terlalu kecil untuk diselesaikan oleh mikroskop cahaya (optik). Mikroskop elektron adalah salah satu instrumen terpenting untuk penelitian ilmiah mendasar tentang struktur materi, terutama di bidang sains seperti biologi dan fisika keadaan padat.

Mari berkenalan dengan desain mikroskop elektron transmisi modern.

Gambar 1 - Bagian yang menunjukkan komponen utama mikroskop elektron transmisi

1 - senjata elektron; 2 -anoda; 3 – koil untuk pelurusan senjata; 4 – katup pistol; 5 – lensa kondensor pertama; 6 – lensa kondensor ke-2; 7 - kumparan untuk memiringkan balok; 8 – kondensor 2 diafragma; 9 – lensa objektif; 10 – blok sampel; 11 – diafragma difraksi; 12 – lensa difraksi; 13 – lensa menengah; 14 – lensa proyeksi pertama; 15 – lensa proyeksi ke-2;

16 – teropong (perbesaran 12); 17 – blok vakum kolom; 18 – kamera untuk film rol 35mm; 19 – layar fokus; 20 – ruang rekaman; 21 – layar utama; 22 – pompa penyerapan ion.

Prinsip konstruksinya secara umum mirip dengan prinsip mikroskop optik; ada sistem pencahayaan (electron gun), pemfokusan (lensa) dan perekaman (layar). Namun, sangat berbeda dalam detailnya. Misalnya, cahaya merambat bebas di udara, sedangkan elektron mudah dihamburkan ketika berinteraksi dengan zat apa pun dan, oleh karena itu, hanya dapat bergerak bebas dalam ruang hampa. Dengan kata lain, mikroskop ditempatkan dalam ruang vakum.

Mari kita lihat lebih dekat komponen mikroskop. Sistem filamen dan elektroda percepatan disebut pistol elektron (1). Intinya, pistol itu menyerupai lampu triode. Aliran elektron dipancarkan oleh kawat tungsten panas (katoda), dikumpulkan dalam berkas dan dipercepat di bidang dua elektroda. Yang pertama adalah elektroda kontrol, atau yang disebut "silinder Wenelt", mengelilingi katoda, dan tegangan bias diterapkan padanya, potensi negatif kecil beberapa ratus volt relatif terhadap katoda. Karena adanya potensi seperti itu, berkas elektron yang keluar dari pistol difokuskan pada silinder Wehnelt. Elektroda kedua adalah anoda (2), pelat dengan lubang di tengah di mana berkas elektron memasuki kolom mikroskop. Tegangan percepatan, biasanya hingga 100 kV, diterapkan antara filamen (katoda) dan anoda. Sebagai aturan, dimungkinkan untuk mengubah tegangan secara bertahap dari 1 hingga 100 kV.

Tugas pistol adalah menciptakan aliran elektron yang stabil dengan daerah pemancar kecil di katoda. Semakin kecil area yang memancarkan elektron, semakin mudah untuk mendapatkan berkas paralel tipisnya. Untuk ini, katoda berbentuk V atau diasah khusus digunakan.

Selanjutnya, lensa ditempatkan di kolom mikroskop. Kebanyakan mikroskop elektron modern memiliki empat sampai enam lensa. Berkas elektron meninggalkan pistol diarahkan melalui sepasang lensa kondensor (5,6) ke objek. Lensa kondensor memungkinkan untuk mengubah kondisi iluminasi objek dalam rentang yang luas. Biasanya, lensa kondensor adalah kumparan elektromagnetik di mana belitan pembawa arus dikelilingi (dengan pengecualian saluran sempit dengan diameter sekitar 2–4 cm) oleh inti besi lunak (Gbr. 2).

Ketika arus yang mengalir melalui kumparan berubah, panjang fokus lensa berubah, akibatnya sinar melebar atau menyempit, area objek yang diterangi oleh elektron bertambah atau berkurang.

astigmatisme koreksi mikroskop elektron

Gambar 2 - Diagram sederhana dari lensa elektronik magnetik

Dimensi geometris potongan tiang ditunjukkan; garis putus-putus menunjukkan kontur yang muncul dalam hukum Ampere. Garis putus-putus juga menunjukkan garis fluks magnet, yang secara kualitatif menentukan efek pemfokusan lensa. Dalam r - kekuatan medan di celah jauh dari sumbu optik. Dalam praktiknya, gulungan lensa berpendingin air dan bagian kutubnya dapat dilepas

Untuk mendapatkan perbesaran yang besar, objek perlu disinari dengan fluks berdensitas tinggi. Kondensor (lensa) biasanya menerangi area objek yang jauh lebih besar daripada yang menarik bagi kita pada perbesaran tertentu. Hal ini dapat menyebabkan sampel terlalu panas dan kontaminasinya dengan produk penguraian uap minyak. Suhu objek dapat dikurangi dengan mengurangi area penyinaran menjadi sekitar 1 m dengan lensa kondensor kedua, yang memfokuskan gambar yang dihasilkan oleh lensa kondensor pertama. Ini meningkatkan aliran elektron melalui area sampel yang diteliti, meningkatkan kecerahan gambar, dan sampel kurang terkontaminasi.

Sampel (objek) biasanya ditempatkan pada dudukan objek khusus pada jaring logam tipis berdiameter 2-3 mm. Pemegang objek digerakkan oleh sistem tuas dalam dua arah yang saling tegak lurus, dimiringkan ke arah yang berbeda, yang sangat penting ketika memeriksa bagian jaringan atau cacat kisi kristal seperti dislokasi dan inklusi.

Gambar 3 - Konfigurasi ujung kutub objektif resolusi tinggi mikroskop elektron Siemens-102.

Dalam desain industri yang sukses ini, diameter lubang potongan tiang atas 2R 1 = 9 mm, diameter lubang potongan tiang bawah 2R 2 = 3 mm dan celah antar kutub S=5 mm (R 1 , R 2 dan S adalah didefinisikan pada Gambar. 2): 1 – pemegang objek 2 – tabel sampel, 3 - Sampel, 4 – diafragma objektif, 5 – termistor, 6 – lensa berliku, 7 - potongan tiang atas, 8 – batang didinginkan, 9 – potongan tiang bawah, 10 – stigmatator, 11 - saluran sistem pendingin, 12 – diafragma yang didinginkan

Dalam kolom mikroskop menggunakan sistem vakum pemompaan menciptakan tekanan yang relatif rendah, sekitar 10 -5 mm Hg. Seni. Ini membutuhkan waktu yang cukup lama. Untuk mempercepat persiapan perangkat untuk operasi, perangkat khusus untuk perubahan objek cepat dilampirkan ke ruang objek. Dalam hal ini, hanya sejumlah kecil udara yang masuk ke mikroskop, yang dikeluarkan oleh pompa vakum. Perubahan sampel biasanya memakan waktu 5 menit.

Gambar. Ketika berkas elektron berinteraksi dengan sampel, elektron yang lewat di dekat atom zat objek dibelokkan ke arah yang ditentukan oleh sifat-sifatnya. Ini terutama karena kontras gambar yang terlihat. Selain itu, elektron masih dapat mengalami hamburan tidak elastis yang terkait dengan perubahan energi dan arahnya, melewati objek tanpa interaksi, atau diserap oleh objek. Ketika elektron diserap oleh suatu zat, cahaya atau radiasi sinar-X dihasilkan, atau panas dilepaskan. Jika sampel cukup tipis, maka fraksi elektron yang tersebar kecil. Desain mikroskop modern memungkinkan untuk digunakan untuk pembentukan gambar semua efek yang timbul dari interaksi berkas elektron dengan objek.

Elektron yang telah melewati objek memasuki lensa objektif (9) yang dirancang untuk mendapatkan bayangan pertama yang diperbesar. Lensa objektif adalah salah satu bagian terpenting dari mikroskop, "bertanggung jawab" untuk daya pisah instrumen. Hal ini disebabkan oleh fakta bahwa elektron masuk pada sudut kemiringan yang relatif besar terhadap sumbu, dan akibatnya, bahkan sedikit penyimpangan secara signifikan memperburuk citra objek.

Gambar 4 - Pembentukan gambar perantara pertama oleh lensa objektif dan efek aberasi.

Gambar elektronik terakhir yang diperbesar dibuat terlihat melalui layar fluoresen yang bersinar di bawah pengaruh pemboman elektron. Gambar ini, biasanya kontras rendah, biasanya dilihat melalui mikroskop cahaya binokular. Dengan kecerahan yang sama, mikroskop semacam itu dengan perbesaran 10 dapat membuat gambar di retina yang 10 kali lebih besar daripada jika diamati dengan mata telanjang. Terkadang layar fosfor dengan tabung penguat gambar digunakan untuk meningkatkan kecerahan gambar yang lemah. Dalam hal ini, gambar akhir dapat ditampilkan pada layar televisi konvensional, memungkinkan untuk direkam pada kaset video. Perekaman video digunakan untuk merekam gambar yang berubah dari waktu ke waktu, misalnya karena reaksi kimia. Paling sering, gambar akhir direkam pada film fotografi atau pelat fotografi. Pelat fotografi biasanya memungkinkan untuk memperoleh gambar yang lebih tajam daripada yang diamati dengan mata telanjang atau direkam pada kaset video, karena bahan fotografi, secara umum, mendaftarkan elektron dengan lebih efisien. Selain itu, 100 kali lebih banyak sinyal yang dapat direkam per satuan luas film fotografi daripada per satuan luas pita video. Berkat ini, gambar yang direkam pada film dapat diperbesar sekitar 10 kali lipat tanpa kehilangan kejelasan.

Lensa elektronik, baik magnet maupun elektrostatik, tidak sempurna. Mereka memiliki cacat yang sama dengan lensa kaca mikroskop optik - chromatic, spherical aberration dan astigmatism. Penyimpangan kromatik terjadi karena inkonsistensi Focal length ketika memfokuskan elektron dengan kecepatan yang berbeda. Distorsi ini dikurangi dengan menstabilkan arus berkas elektron dan arus dalam lensa.

Penyimpangan bola disebabkan oleh fakta bahwa zona perifer dan internal lensa membentuk gambar pada panjang fokus yang berbeda. Penggulungan kumparan magnet, inti elektromagnet, dan saluran dalam kumparan yang dilalui elektron tidak dapat dilakukan dengan sempurna. Asimetri Medan gaya lensa mengarah ke kelengkungan yang signifikan dari lintasan elektron.

Bekerja dalam mode mikroskop dan difraksi. Area yang diarsir menandai arah sinar yang setara di kedua mode.

Jika medan magnet tidak simetris, maka lensa mendistorsi bayangan (astigmatisme). Hal yang sama dapat dikaitkan dengan lensa elektrostatik. Proses pembuatan elektroda dan penyelarasannya harus sangat akurat, karena kualitas lensa bergantung pada hal ini.

Di sebagian besar mikroskop elektron modern, pelanggaran simetri medan magnet dan listrik dihilangkan dengan bantuan stigmator. Kumparan elektromagnetik kecil ditempatkan di saluran lensa elektromagnetik, mengubah arus yang mengalir melaluinya, mereka memperbaiki medan. Lensa elektrostatik dilengkapi dengan elektroda: dengan memilih potensial, dimungkinkan untuk mengkompensasi asimetri medan elektrostatik utama. Para stigmator sangat halus mengatur bidang dan memungkinkan untuk mencapai simetri tinggi mereka.

Gambar 5 - Lintasan sinar dalam mikroskop elektron tipe transmisi

Ada dua perangkat yang lebih penting dalam lensa - diafragma aperture dan kumparan defleksi. Jika sinar yang dibelokkan (difraksi) terlibat dalam pembentukan gambar akhir, maka kualitas gambar akan buruk karena aberasi sferis lensa. Diafragma aperture dengan diameter lubang 40-50 m dimasukkan ke dalam lensa objektif, yang menunda sinar difraksi pada sudut lebih dari 0,5 derajat. Sinar yang dibelokkan dengan sudut kecil menghasilkan gambar medan terang. Jika diafragma aperture menghalangi sinar yang ditransmisikan, maka gambar dibentuk oleh sinar difraksi. Dalam hal ini, diperoleh di bidang gelap. Namun, metode medan gelap memberikan kualitas gambar yang lebih rendah daripada metode medan terang, karena gambar dibentuk oleh sinar yang berpotongan pada sudut sumbu mikroskop, aberasi bola dan astigmatisme lebih menonjol. Kumparan pembelok digunakan untuk mengubah kemiringan berkas elektron. Untuk mendapatkan gambar akhir, Anda perlu memperbesar gambar objek yang diperbesar terlebih dahulu. Lensa proyeksi digunakan untuk tujuan ini. Perbesaran keseluruhan mikroskop elektron harus bervariasi pada rentang yang luas, dari perbesaran kecil yang sesuai dengan perbesaran kaca pembesar (10, 20), di mana seseorang dapat memeriksa tidak hanya sebagian dari objek, tetapi juga melihat seluruh objek , hingga perbesaran maksimum, yang memungkinkan seseorang memanfaatkan sepenuhnya resolusi tinggi mikroskop elektron (biasanya hingga 200.000). Sistem dua tahap (lensa, lensa proyeksi) tidak lagi cukup di sini. Mikroskop elektron modern, yang dirancang untuk resolusi maksimum, harus memiliki setidaknya tiga lensa pembesar - lensa objektif, menengah, dan proyeksi. Sistem seperti itu menjamin perubahan perbesaran pada rentang yang luas (dari 10 hingga 200.000).

Perubahan perbesaran dilakukan dengan menyesuaikan arus lensa perantara.

Faktor lain yang berkontribusi untuk mendapatkan perbesaran yang lebih tinggi adalah perubahan kekuatan optik lensa. Untuk meningkatkan daya optik lensa, apa yang disebut "ujung kutub" khusus dimasukkan ke dalam saluran silinder kumparan elektromagnetik. Mereka terbuat dari besi lunak atau paduan dengan permeabilitas magnetik tinggi dan memungkinkan medan magnet terkonsentrasi dalam volume kecil. Dalam beberapa model mikroskop, dimungkinkan untuk mengubah ujung kutub, sehingga mencapai peningkatan tambahan dalam gambar objek.

Pada layar terakhir, peneliti melihat gambar objek yang diperbesar. Bagian yang berbeda dari objek menyebarkan elektron yang datang pada mereka secara berbeda. Setelah lensa objektif (seperti yang telah disebutkan di atas), hanya elektron yang akan difokuskan, yang, ketika melewati objek, dibelokkan dengan sudut kecil. Elektron yang sama ini difokuskan oleh lensa perantara dan lensa proyeksi pada layar untuk gambar akhir. Di layar, detail objek yang sesuai akan menjadi ringan. Dalam kasus ketika elektron dibelokkan pada sudut besar saat melewati bagian objek, mereka ditunda oleh diafragma bukaan yang terletak di lensa objektif, dan bagian gambar yang sesuai akan menjadi gelap di layar.

Gambar menjadi terlihat di layar fluoresen (bercahaya di bawah aksi elektron yang jatuh di atasnya). Itu difoto baik di piring fotografi atau di film, yang terletak beberapa sentimeter di bawah layar. Meskipun pelat ditempatkan di bawah layar, karena fakta bahwa lensa elektronik memiliki kedalaman bidang dan fokus yang cukup besar, kejernihan gambar objek pada pelat fotografi tidak berkurang. Ganti pelat - melalui palka tertutup. Terkadang photoshop digunakan (dari 12 hingga 24 pelat), yang juga dipasang melalui ruang kunci, yang memungkinkan untuk menghindari depresurisasi seluruh mikroskop.

Izin. Berkas elektron memiliki sifat yang mirip dengan berkas cahaya. Secara khusus, setiap elektron dicirikan oleh panjang gelombang tertentu. Resolusi mikroskop elektron ditentukan oleh panjang gelombang efektif elektron. Panjang gelombang tergantung pada kecepatan elektron dan, akibatnya, pada tegangan percepatan; semakin besar tegangan percepatan, semakin besar kecepatan elektron dan semakin pendek panjang gelombang, dan karenanya semakin tinggi resolusinya. Keuntungan yang signifikan dari mikroskop elektron dalam resolusi

Daya putus dijelaskan oleh fakta bahwa panjang gelombang elektron jauh lebih kecil daripada panjang gelombang cahaya. Tetapi karena lensa elektronik tidak fokus sebaik lensa optik (bukaan numerik dari lensa elektronik yang baik hanya 0,09, sedangkan untuk lensa optik yang baik nilai ini mencapai 0,95), resolusi mikroskop elektron adalah 50 - 100 panjang gelombang elektron. Bahkan dengan lensa lemah seperti itu dalam mikroskop elektron, batas resolusi sekitar 0,17 nm dapat diperoleh, yang memungkinkan untuk membedakan atom individu dalam kristal. Untuk mencapai resolusi urutan ini, penyetelan instrumen yang sangat hati-hati diperlukan; khususnya, diperlukan catu daya yang sangat stabil, dan instrumen itu sendiri (yang tingginya mungkin sekitar 2,5 m dan berat beberapa ton) dan aksesorinya memerlukan pemasangan bebas getaran.

Untuk mencapai resolusi titik yang lebih baik dari 0,5 nm, instrumen harus dijaga dalam kondisi prima dan, di samping itu, menggunakan mikroskop yang dirancang khusus untuk pekerjaan yang berkaitan dengan memperoleh resolusi tinggi. Ketidakstabilan arus lensa objektif dan getaran panggung objek harus dijaga seminimal mungkin. Pemeriksa harus yakin bahwa tidak ada sisa-sisa benda yang tertinggal dari pemeriksaan sebelumnya di ujung tiang objektif. Diafragma harus bersih. Mikroskop harus dipasang di tempat yang memuaskan dalam hal getaran, medan magnet asing, kelembaban, suhu dan debu. Konstanta penyimpangan bola harus kurang dari 2mm. Namun, yang paling faktor penting ketika bekerja dengan resolusi tinggi adalah stabilitas parameter listrik dan keandalan mikroskop. Tingkat kontaminasi objek harus kurang dari 0,1 nm/menit, dan ini sangat penting untuk pekerjaan lapangan gelap resolusi tinggi.

Penyimpangan suhu harus minimal. Untuk meminimalkan kontaminasi dan memaksimalkan stabilitas tegangan tinggi, vakum diperlukan dan harus diukur di ujung saluran pompa. Bagian dalam mikroskop, terutama volume ruang pistol elektron, harus benar-benar bersih.

Objek yang mudah digunakan untuk memeriksa mikroskop adalah objek uji, partikel kecil karbon yang digrafit sebagian, di mana bidang kisi kristal terlihat. Di banyak laboratorium, sampel seperti itu selalu disimpan untuk memeriksa kondisi mikroskop, dan setiap hari, sebelum mulai bekerja pada resolusi tinggi, gambar yang jelas dari sistem bidang dengan jarak antar bidang 0,34 nm diperoleh pada sampel ini. menggunakan pemegang sampel tanpa kemiringan. Praktik pengujian instrumen ini sangat dianjurkan. Dibutuhkan banyak waktu dan energi untuk menjaga mikroskop dalam kondisi prima. Pemeriksaan yang membutuhkan resolusi tinggi tidak boleh direncanakan sampai kondisi instrumen dipertahankan pada tingkat yang sesuai, dan, yang lebih penting, sampai ahli mikroskop tidak sepenuhnya yakin bahwa hasil yang diperoleh dengan menggunakan gambar resolusi tinggi akan membenarkan investasi, waktu dan tenaga.

Mikroskop elektron modern dilengkapi dengan sejumlah perangkat. Lampiran yang sangat penting untuk mengubah kemiringan sampel selama pengamatan (perangkat goniometrik). Karena kontras gambar diperoleh terutama karena difraksi elektron, bahkan kemiringan kecil sampel dapat mempengaruhinya secara signifikan. Perangkat goniometrik memiliki dua sumbu kemiringan yang saling tegak lurus, yang terletak pada bidang sampel dan disesuaikan untuk rotasinya hingga 360°. Saat dimiringkan, perangkat memastikan bahwa posisi objek tetap tidak berubah relatif terhadap sumbu mikroskop. Perangkat goniometrik juga diperlukan saat memperoleh gambar stereo untuk mempelajari relief permukaan fraktur sampel kristal, relief jaringan tulang, molekul biologis, dll.

Sepasang stereoskopik diperoleh dengan memotret di mikroskop elektron tempat yang sama dari suatu objek dalam dua posisi, ketika objek tersebut diputar pada sudut kecil terhadap sumbu objektif (biasanya ±5°).

Informasi menarik tentang perubahan struktur benda dapat diperoleh dengan terus memantau pemanasan benda. Dengan bantuan lampiran, dimungkinkan untuk mempelajari oksidasi permukaan, proses gangguan, transformasi fase dalam paduan multikomponen, transformasi termal dari beberapa persiapan biologis, dan untuk melakukan siklus lengkap perlakuan panas (anil, pengerasan, temper) , apalagi, dengan tingkat pemanasan dan pendinginan tinggi yang terkontrol. Awalnya, perangkat dikembangkan yang melekat erat pada ruang benda. Menggunakan mekanisme khusus, objek dikeluarkan dari kolom, diberi perlakuan panas, dan kemudian ditempatkan kembali ke ruang objek. Keuntungan dari metode ini adalah tidak adanya kontaminasi kolom dan kemungkinan perlakuan panas jangka panjang.

Mikroskop elektron modern memiliki perangkat untuk memanaskan objek langsung di kolom. Bagian dari pemegang objek dikelilingi oleh tungku mikro. Pemanasan spiral tungsten dari tungku mikro dilakukan oleh arus searah dari sumber kecil. Suhu benda berubah ketika arus pemanas berubah dan ditentukan dari kurva kalibrasi. Perangkat mempertahankan resolusi tinggi saat dipanaskan hingga 1100 °C, sekitar 30 .

Baru-baru ini, perangkat telah dikembangkan yang memungkinkan untuk memanaskan objek dengan berkas elektron mikroskop itu sendiri. Objek terletak pada piringan tungsten tipis. Disk dipanaskan oleh sinar elektron yang tidak fokus, sebagian kecil melewati lubang di disk dan membuat gambar objek. Temperatur piringan dapat divariasikan pada rentang yang luas dengan mengubah ketebalannya dan diameter berkas elektron.

Di mikroskop juga terdapat meja untuk mengamati benda yang sedang dalam proses pendinginan hingga -140 °C. Pendinginan dilakukan dengan nitrogen cair, yang dituangkan ke dalam bejana Dewar yang dihubungkan ke meja dengan pipa dingin khusus. Dalam perangkat ini, akan lebih mudah untuk mempelajari beberapa objek biologis dan organik yang dihancurkan di bawah pengaruh berkas elektron tanpa pendinginan.

Dengan bantuan lampiran untuk meregangkan suatu objek, dimungkinkan untuk mempelajari pergerakan cacat pada logam, proses inisiasi dan perkembangan retakan pada suatu objek. Beberapa jenis perangkat tersebut telah dibuat. Dalam beberapa, pembebanan mekanis digunakan dengan menggerakkan pegangan di mana objek terpasang, atau dengan menggerakkan batang tekanan, sementara yang lain menggunakan pemanasan pelat bimetal. Sampel direkatkan atau dijepit pada pelat bimetal yang bergerak terpisah saat dipanaskan. Perangkat ini memungkinkan Anda untuk mengubah bentuk sampel sebesar 20% dan menciptakan kekuatan 80 g.

Lampiran paling penting dari mikroskop elektron dapat dianggap sebagai perangkat mikrodifraksi untuk studi difraksi elektron dari area tertentu dari objek yang menarik. Selain itu, pola mikrodifraksi pada mikroskop modern diperoleh tanpa pengerjaan ulang perangkat. Pola difraksi terdiri dari serangkaian cincin atau bintik. Jika banyak bidang dalam suatu objek diorientasikan dengan cara yang menguntungkan untuk difraksi, maka bayangan terdiri dari titik-titik terfokus. Jika berkas elektron mengenai beberapa butir polikristal yang berorientasi acak sekaligus, difraksi dibuat oleh banyak bidang, dan pola cincin difraksi terbentuk. Dengan lokasi cincin atau bintik-bintik, seseorang dapat menentukan struktur zat (misalnya, nitrida atau karbida), komposisi kimianya, orientasi bidang kristalografi dan jarak di antara mereka.

2.1 Sumber elektron

Empat jenis sumber elektron yang umum digunakan: katoda berbentuk V tungsten, katoda titik (titik) tungsten, sumber lantanum heksaborida, dan sumber elektron medan. Bab ini secara singkat membahas keuntungan dari masing-masing jenis sumber elektron untuk mikroskop elektron transmisi resolusi tinggi dan karakteristiknya. Persyaratan dasar berikut dikenakan pada sumber elektron yang digunakan dalam mikroskop elektron resolusi tinggi:

1. Kecerahan tinggi (kepadatan arus per unit sudut padat). Pemenuhan persyaratan ini sangat penting untuk eksperimen dalam memperoleh gambar resolusi tinggi dengan kontras fase, ketika diperlukan untuk menggabungkan aperture iluminasi kecil dengan kerapatan arus yang cukup, yang memungkinkan pemfokusan gambar secara akurat pada perbesaran tinggi.

2. Efisiensi penggunaan elektron yang tinggi (rasio kecerahan dengan nilai total arus berkas elektron primer), yang dicapai karena ukuran sumber yang kecil. Mengurangi area sampel yang diterangi mengurangi pemanasan dan penyimpangan termal selama paparan.

3. Umur panjang di bawah vakum yang ada.

4. Emisi stabil dengan paparan jangka panjang (hingga satu menit), yang khas pada mikroskop resolusi tinggi.

Sistem iluminasi yang ideal untuk mikroskop transmisi resolusi tinggi konvensional adalah sistem yang memungkinkan operator mengontrol secara independen ukuran area iluminasi spesimen, intensitas iluminasi, dan koherensi sinar. Kemungkinan seperti itu hanya dicapai ketika bekerja dengan sumber autoelektronik. Namun, untuk sebagian besar laboratorium, penggunaan katoda titik tungsten adalah kompromi terbaik untuk biaya dan kinerja untuk mikroskop transmisi resolusi tinggi. Saat ini, kemungkinan menggunakan sumber dari lantanum hexaboride juga sedang dipertimbangkan. Juga menjanjikan adalah katoda yang dipanaskan oleh sinar laser, yang kecerahannya dilaporkan 3000 kali lebih tinggi daripada kecerahan katoda berbentuk V dengan diameter sumber efektif sekitar 10 nm. Katoda ini beroperasi dalam vakum sedang (10 -4 Torr).

2.2. Sistem pencahayaan

Sampel

Gambar 6 - Sistem iluminasi mikroskop elektron modern

Sistem ini memiliki dua lensa kondensor C1(lensa kuat) dan C2(lensa lemah). F- katoda; W– Silinder Wepelt; S adalah sumber elektron imajiner, S" dan S" adalah gambarnya; SA2 - diafragma kondensor kedua. Jarak kamu 1 , kamu 2 , V 1 ,V 2 adalah parameter elektron-optik, sedangkan jarak D 1 , D 2 , D 3 mudah diukur dalam kolom mikroskop. .

pada gambar. Gambar 6 menunjukkan dua lensa kondensor yang termasuk dalam sistem penerangan mikroskop elektron. Biasanya dimungkinkan untuk secara mandiri mengubah panjang fokus lensa ini (C1 dan C2) . Eksitasi lensa kondensor pertama diubah menggunakan tombol penyesuaian, kadang-kadang disebut sebagai "ukuran titik". Biasanya, eksitasi seperti itu dipilih di mana bidang S, S" dan permukaan sampel terkonjugasi, yaitu, sehingga gambar terfokus dari sumber terbentuk pada sampel (iluminasi terfokus).

Untuk katoda berbentuk V, ukuran sumber kira-kira 30 m. Untuk mencegah pemanasan yang tidak diinginkan dan kerusakan radiasi pada sampel, perlu untuk membentuk gambar sumber yang diperkecil di atasnya. Jarak kerja D 3 juga harus cukup besar untuk memungkinkan pemegang objek bergerak saat mengganti sampel. Saat menggunakan lensa kondensor tunggal, sulit untuk memenuhi persyaratan yang saling bertentangan ini - perbesaran rendah pada jarak D 3 yang besar - karena hal ini mengharuskan jarak D 1 menjadi terlalu besar. Oleh karena itu, lensa kondensor kuat pertama C1 biasanya digunakan, yang berfungsi untuk mengurangi gambar sumber dengan faktor 5–100, dan lensa lemah kedua C2 setelah yang pertama dengan perbesaran sekitar 3 memberikan jarak kerja yang besar. ,

2.3 Koreksi Silindris

Penyesuaian stigmatator lensa objektif sangat penting untuk memastikan resolusi tinggi. Beberapa perangkat menyesuaikan astigmatisme di kedua arah dan kekuatan, sementara yang lain menyediakan untuk menyesuaikan kekuatan astigmatisme dalam dua arah ortogonal tetap. Pertama-tama, astigmatisme harus dikoreksi secara kasar dengan stigmator sampai simetri cincin Fresnel diperoleh. Ketika bekerja dengan resolusi tinggi, perlu untuk mengoreksi astigmatisme seakurat mungkin, yang dapat dilakukan dengan mencitrakan struktur film karbon amorf tipis pada perbesaran tinggi. Perbesaran mikroskop minimal 400.000x dan teropong optik x10 diperlukan untuk mengoreksi astigmatisme secara hati-hati dalam detail gambar 0,3 nm tersebut. Gunakan kenop fokus dan stigma untuk mencapai kontras minimum yang dicapai dengan menggunakan kenop penyesuaian terbaik. Ketika lensa kurang fokus oleh beberapa puluh nanometer, struktur granular yang seragam dari film karbon harus terlihat tanpa anisotropi dalam arah yang diinginkan. Ini adalah prosedur yang sulit yang membutuhkan keterampilan yang cukup. Pola difraksi sinar-X optik adalah cara tercepat untuk memeriksa kebenaran koreksi astigmatisme, dan penggunaannya sangat penting ketika menguasai prosedur koreksi astigmatisme. Poin-poin berikut ini penting:

1. Mata harus sepenuhnya beradaptasi dengan kegelapan. Untuk melakukan ini, habiskan setidaknya 20 menit dalam gelap.

2. Posisi dan kebersihan iris objektif dan iris yang didinginkan di bidang lensa akan sangat mempengaruhi pengaturan stigmatator yang diperlukan. Jangan pernah menyentuh salah satu bukaan setelah mengoreksi astigmatisme sebelum memotret gambar. Yang terpenting, astigmatisme tidak berubah seiring waktu dan dapat dikoreksi. Kontaminasi ringan pada diafragma objektif tidak menimbulkan gangguan yang tidak dapat dikoreksi dengan stigmator. Diafragma kotor, yang menciptakan fluktuasi medan, adalah gangguan yang lebih serius. Periksa seberapa kotor iris lensa dengan menggerakkannya saat melihat gambar. Dengan pergeseran aperture kecil, seharusnya tidak ada penurunan tajam pada astigmatisme. Kebersihan bukaan diafragma yang didinginkan dapat diperiksa pada perbesaran yang membatasi bidang pandang. Pemeriksaan dilakukan dengan menggerakkan diafragma yang didinginkan sedikit, jika mungkin, mengamati pada perbesaran rendah.

3. Arus koreksi astigmatisme bervariasi tergantung pada jenis penahan objek yang digunakan, tegangan percepatan dan arus penggerak lensa objektif. Yang terakhir ini sedikit bergantung pada perbesaran, mungkin karena interaksi magnetik lensa.

4. Penyebab umum astigmatisme parah adalah adanya spesimen yang terkelupas atau menguap sebagian pada potongan tiang objektif.

5. Tidak ada gunanya mengoreksi astigmatisme sampai diafragma yang didinginkan mencapai suhu nitrogen cair dan sampai reservoir diafragma yang didinginkan harus diisi ulang secara berkala dengan nitrogen cair (sebaiknya dengan pompa). Silindris juga muncul dengan cepat saat nitrogen cair menguap dari reservoir, menyebabkan diafragma bergerak saat memanas. Mungkin diperlukan setidaknya setengah jam untuk menstabilkan suhu diafragma dari awal pengisian reservoir.

Sensitivitas gambar resolusi tinggi terhadap astigmatisme dapat dinilai dengan mengamati bidang karbon yang digrafitisasi dalam bidang terang dengan iluminasi non-miring sambil menyesuaikan stigmatator. Untuk mendapatkan gambar bidang kisi yang terletak di semua arah yang memungkinkan, perlu untuk secara akurat mengkompensasi astigmatisme dalam dua arah. Lebih mudah untuk mencitrakan bidang kisi dalam satu arah, tetapi tidak memberikan kontrol koreksi astigmatisme yang tepat.

Terakhir, perlu ditegaskan kembali bahwa astigmatisme perlu dikoreksi setelah setiap gerakan bukaan lensa.

2.4 Aksesori untuk konvensional mikroskop elektron transmisi resolusi tinggi

Selain mikroskop itu sendiri, ada berbagai macam perangkat tambahan, melengkapi mikroskop, yang telah disebutkan sebelumnya dalam buku ini. Secara kolektif, mereka semua tercakup dalam bagian ini.

1. Spektrometer massa atau pengukur tekanan parsial adalah tambahan yang sangat berguna untuk mikroskop elektron. Spektrometer massa memberikan analisis lengkap produk kontaminasi di mikroskop. Beberapa perangkat memiliki magnet dalam desainnya; perangkat semacam itu harus diposisikan dengan mempertimbangkan kemungkinan pengaruh pada gambar mikroskop elektron.

2. Saat bekerja dengan resolusi tinggi, akan berguna untuk menggunakan nitrogen kering dalam kemasan. Mikroskop diisi dengan nitrogen kering setiap kali perbaikan internal diperlukan untuk mengurangi jumlah uap air yang memasuki kolom.

3. Untuk mengkalibrasi perbesaran perangkat dalam kondisi perubahan panjang fokus lensa objektif, berguna untuk menggunakan perangkat untuk mengukur arus lensa objektif.

4. Mengingat pentingnya memastikan stabilitas termal saat memotret gambar medan gelap dengan eksposur lama, disarankan untuk memiliki pompa untuk memompa nitrogen cair.

5. Untuk menghilangkan debu atau sisa produk yang tertinggal setelah membersihkan ruang pistol mikroskop, selalu merupakan ide yang baik untuk memiliki peniup dengan nosel.

3 . APLIKASI MIKROSKOP ELEKTRON TRANSMISI

Hampir tidak ada sektor penelitian di bidang biologi dan ilmu material yang belum menerapkan mikroskop elektron transmisi (TEM); hal ini disebabkan kemajuan dalam teknik preparasi sampel.

Semua teknik yang digunakan dalam mikroskop elektron ditujukan untuk mendapatkan sampel yang sangat tipis dan memberikan kontras maksimum antara sampel tersebut dan substrat yang dibutuhkannya sebagai pendukung. Teknik dasar dirancang untuk sampel dengan ketebalan 2–200 nm, didukung oleh plastik tipis atau film karbon, yang ditempatkan pada kisi-kisi dengan ukuran sel sekitar 0,05 mm. (Sampel yang sesuai, dengan cara apa pun diperoleh, diproses sehingga meningkatkan intensitas hamburan elektron pada objek yang diteliti.) Jika kontrasnya cukup tinggi, maka mata pengamat dapat membedakan detail yang berada pada jarak 0,1 - 0,2 mm tanpa ketegangan satu sama lain. Oleh karena itu, agar gambar yang dibuat oleh mikroskop elektron dapat membedakan detail yang dipisahkan pada sampel dengan jarak 1 nm, diperlukan perbesaran total orde 100 - 200 ribu. sampel pada pelat fotografi dengan perbesaran seperti itu, Area yang ditampilkan terlalu kecil. Biasanya mikrograf diambil pada perbesaran yang lebih rendah dan kemudian diperbesar secara fotografis. Sebuah pelat fotografi menyelesaikan sekitar 10.000 garis sepanjang 10 cm. Jika setiap garis sesuai pada sampel dengan struktur tertentu dengan panjang 0,5 nm, maka untuk mendaftarkan struktur seperti itu, diperlukan peningkatan setidaknya 20.000, saat menggunakan TEM, sekitar 1000 garis dapat diselesaikan.

3.1 Bahan non-biologis

Tujuan utama mikroskop elektron resolusi tinggi saat ini adalah untuk memvisualisasikan detail ultrastruktur bahan kristal tidak sempurna. Saat ini, tidak ada metode lain yang mampu memberikan informasi tersebut pada tingkat resolusi atomik atau pada tingkat resolusi sel dasar. Pemahaman rinci tentang struktur cacat kristal menentukan kemajuan baik dalam kimia kristal dan di bidang mempelajari kekuatan bahan. Menggunakan berkas elektron untuk mengontrol laju reaksi kimia dalam kristal, seseorang juga dapat mempelajari gerakan cacat selama transisi fase hampir pada tingkat atom. Mikroskop elektron resolusi tinggi juga banyak digunakan untuk mempelajari struktur mikro kristal yang sangat kecil, yang darinya tidak mungkin untuk mendapatkan pola difraksi sinar-x. PADA tahun-tahun terakhir metode ini banyak digunakan untuk mempelajari mineral dan bahan keramik.

Studi mineral dengan metode replika dimulai beberapa dekade yang lalu. Mineral mika dan lempung adalah yang pertama dipelajari secara langsung dengan mikroskop elektron transmisi. Di antara ahli mineral pertama yang menggunakan mikroskop elektron dalam penelitian mereka adalah Ribbe, McConnell dan Fleet. Karya McLaren dan Fakey (sejak 1965) dan Nissen (sejak 1967) memiliki pengaruh besar pada perkembangan mikroskop elektron sebagaimana diterapkan pada mineralogi; program penelitian mereka sepenuhnya dikhususkan untuk studi elektro-mikroskopis mineral. Pada tahun 1970, penelitian bahan bulan dengan metode TEM berkontribusi pada munculnya ledakan luar biasa dalam mikroskop elektron mineral, di mana, bersama dengan ahli mineral, ilmuwan material, dan fisikawan terlibat. Hasil yang diperoleh mereka dalam lima tahun, yang memiliki dampak luar biasa pada mineralogi modern, menunjukkan bahwa mikroskop elektron adalah alat yang sangat kuat di tangan seorang ilmuwan. Sampai saat ini, data baru telah memberikan kontribusi yang signifikan terhadap penguraian struktur feldspar dan piroksen, dan di hampir setiap kelompok mineral, studi menggunakan mikroskop elektron mengungkapkan sejumlah sifat yang tidak terduga.

Mikroskop elektron juga telah digunakan untuk menentukan usia batuan terestrial, bulan, dan meteorit. Dalam hal ini, fakta digunakan bahwa selama peluruhan radioaktif nukleus, partikel dilepaskan yang menembus bahan di sekitarnya dengan kecepatan tinggi dan meninggalkan "jejak" yang terlihat di kristal. Jejak tersebut dapat dilihat dengan mikroskop elektron, menggunakannya dalam mode pemindaian atau transmisi. Kepadatan lintasan peluruhan di sekitar inklusi radioaktif sebanding dengan usia kristal, dan panjangnya merupakan fungsi dari energi partikel. Jejak panjang yang menunjukkan energi partikel tinggi telah ditemukan di sekitar inklusi whitlockite di batuan bulan; Hutcheon dan Price menghubungkan jalur panjang yang luar biasa ini dengan peluruhan elemen 244 Rho, yang, karena waktu paruhnya yang pendek, telah menghilang sekarang, tetapi masih bisa ada 4 miliar tahun yang lalu. Jejak dalam material yang diambil dari permukaan Bulan atau dari meteorit (Gbr. 7) memberikan informasi tentang evolusi radiasi kosmik dan memungkinkan penarikan kesimpulan tentang usia dan komposisi Alam Semesta.

Kepadatan lintasan yang tinggi disebabkan oleh adanya inti yang lebih berat secara energi (terutama Fe) dalam suar matahari sebelum pembentukan meteorit. Yang perlu diperhatikan adalah struktur tabular akibat dekomposisi larutan padat.

Gambar 7 - Gambar TEM medan gelap butir piroksen dari meteorit Pesiano

TEM digunakan dalam penelitian bahan untuk mempelajari kristal tipis dan antarmuka antara bahan yang berbeda. Untuk mendapatkan citra antarmuka beresolusi tinggi, sampel diisi dengan plastik, sampel dipotong tegak lurus pada antarmuka, kemudian ditipiskan agar antarmuka terlihat pada ujung yang tajam. Kisi kristal sangat menghamburkan elektron ke arah tertentu, memberikan pola difraksi. Gambar sampel kristal sangat ditentukan oleh gambar ini; kontras sangat tergantung pada orientasi, ketebalan, dan kesempurnaan kisi kristal. Perubahan kontras pada gambar memungkinkan untuk mempelajari kisi kristal dan ketidaksempurnaannya pada skala ukuran atom. Informasi yang diperoleh dengan cara ini melengkapi yang disediakan oleh analisis sinar-X dari sampel curah, karena EM memungkinkan untuk melihat secara langsung dislokasi, sesar susun, dan batas butir dalam semua detail. Selain itu, pola difraksi elektron dapat diambil dalam EM dan pola difraksi dari area sampel yang dipilih dapat diamati. Jika diafragma lensa diatur sehingga hanya satu berkas pusat terdifraksi dan tidak terhambur yang melewatinya, maka dimungkinkan untuk memperoleh gambar sistem bidang kristal tertentu yang memberikan berkas terdifraksi ini. Instrumen modern memungkinkan untuk menyelesaikan periode kisi 0,1 nm. Kristal juga dapat dipelajari dengan pencitraan medan gelap, di mana berkas pusat diblokir sehingga gambar dibentuk oleh satu atau lebih berkas difraksi. Semua metode ini telah memberikan informasi penting tentang struktur bahan yang sangat banyak dan secara signifikan menjelaskan fisika kristal dan sifat-sifatnya. Misalnya, analisis gambar TEM dari kisi kristal kuasikristal tipis berukuran kecil yang dikombinasikan dengan analisis pola difraksi elektronnya memungkinkan pada tahun 1985 untuk menemukan bahan dengan simetri orde kelima.

3.2 biologi

Mikroskop elektron banyak digunakan dalam biologi dan penelitian medis. Teknik untuk memperbaiki, menuangkan, dan memperoleh bagian jaringan tipis untuk penelitian di OPEM telah dikembangkan. Teknik-teknik ini memungkinkan untuk mempelajari organisasi sel pada tingkat makromolekul. Mikroskop elektron mengungkapkan komponen sel dan rincian struktur membran, mitokondria, retikulum endoplasma, ribosom, dan banyak organel lain yang membentuk sel. Sampel pertama-tama difiksasi dengan glutaraldehid atau fiksatif lainnya, dan kemudian dikeringkan dan dimasukkan ke dalam plastik. Metode cryofixation (fiksasi pada suhu yang sangat rendah - cryogenic -) memungkinkan pengawetan struktur dan komposisi tanpa menggunakan fiksatif kimia. Selain itu, metode kriogenik memungkinkan pencitraan sampel biologis beku tanpa dehidrasi. Menggunakan ultramikrotom dengan berlian yang dipoles atau bilah kaca yang pecah, bagian jaringan dapat dibuat dengan ketebalan 30–40 nm. Preparat yang dipasang dapat diwarnai dengan senyawa logam berat (timbal, osmium, emas, tungsten, uranium) untuk meningkatkan kontras masing-masing komponen atau struktur.

Studi biologi telah diperluas ke mikroorganisme, terutama virus, yang tidak dapat diselesaikan dengan mikroskop cahaya. TEM memungkinkan untuk mengungkapkan, misalnya, struktur bakteriofag dan lokasi subunit dalam selubung protein virus. Selain itu, metode pewarnaan positif dan negatif telah mampu mengungkapkan struktur dengan subunit di sejumlah mikrostruktur biologis penting lainnya. Teknik peningkatan kontras asam nukleat telah memungkinkan untuk mengamati DNA untai tunggal dan ganda. Molekul linier panjang ini disebarkan ke dalam lapisan protein dasar dan diterapkan pada lapisan tipis. Kemudian lapisan logam berat yang sangat tipis diterapkan pada sampel dengan deposisi vakum. Lapisan logam berat ini "membayangi" sampel, karena yang terakhir, ketika diamati di OPEM, tampak seperti diterangi dari sisi tempat logam itu diendapkan. Namun, jika sampel diputar selama pengendapan, maka logam terakumulasi di sekitar partikel dari semua sisi secara merata (seperti bola salju).

3.3 Mikroskop tegangan tinggi

Saat ini, industri memproduksi OPEM versi tegangan tinggi dengan tegangan percepatan 300 hingga 400 kV. Mikroskop semacam itu memiliki daya tembus yang lebih tinggi daripada instrumen bertegangan rendah, dan hampir sebagus mikroskop 1 juta volt yang dibuat di masa lalu. Mikroskop tegangan tinggi modern cukup kompak dan dapat dipasang di ruang laboratorium biasa. Peningkatan daya tembus mereka terbukti menjadi properti yang sangat berharga dalam studi cacat pada kristal yang lebih tebal, terutama yang tidak mungkin untuk membuat spesimen tipis. Dalam biologi, daya tembusnya yang tinggi memungkinkan untuk memeriksa seluruh sel tanpa memotongnya. Selain itu, mikroskop ini dapat digunakan untuk mendapatkan gambar tiga dimensi dari benda tebal.

3.4 Kerusakan radiasi

Karena elektron adalah radiasi pengion, sampel dalam EM terus-menerus terpapar padanya. Oleh karena itu, sampel selalu terkena kerusakan radiasi. Dosis khas radiasi yang diserap oleh sampel tipis selama perekaman mikrofotografi di OPEM kira-kira sama dengan energi yang akan cukup untuk menguapkan air dingin sepenuhnya dari kolam sedalam 4 m dengan luas permukaan 1 ha. Untuk mengurangi kerusakan radiasi pada sampel, perlu digunakan berbagai metode persiapannya: pewarnaan, penuangan, pembekuan. Selain itu, dimungkinkan untuk mendaftarkan gambar pada dosis elektron yang 100–1000 kali lebih rendah daripada metode standar, dan kemudian memperbaikinya menggunakan metode pemrosesan citra komputer.

4 . JENIS MODERN TEM

Mikroskop elektron transmisi Titan 80 – 300 dengan resolusi atom

Mikroskop elektron transmisi mutakhir Titan™ 80 – 300 memberikan gambar struktur nano pada tingkat sub-angstrom. Mikroskop elektron Titan beroperasi pada kisaran 80 - 300 kV dengan kemampuan untuk mengoreksi aberasi bola dan monokromatisitas. Mikroskop elektron ini memenuhi persyaratan ketat untuk stabilitas mekanis, termal, dan listrik maksimum, serta penyelarasan komponen canggih yang presisi. Titanium memperluas kemampuan penyelesaian spektroskopi dalam mengukur celah pita dan sifat elektronik dan memungkinkan pengguna untuk mendapatkan gambar antarmuka yang jelas dan untuk menafsirkan data dengan cara yang paling lengkap.

JEOL JEM-3010

Mikroskop elektron transmisi 300 kV

Mikroskop elektron analitik resolusi ultra-tinggi 300 kilovolt presisi tinggi dirancang untuk secara bersamaan mengamati gambar pada tingkat atom dan menganalisis sampel secara akurat. Mikroskop ini menggunakan banyak perkembangan baru, termasuk senapan elektron 300 kV yang ringkas, sistem iluminasi dengan lima lensa.

Penggunaan pompa ion built-in memastikan vakum tinggi yang bersih dan konsisten.

Resolusi titik: 0,17 nm

Tegangan percepatan: 100 hingga 300 kV

Tingkatkan: 50 hingga 1.500.000

JEOL JEM - 3000FasTEM

Mikroskop elektron transmisi emisi medan 300 kV

Mikroskop elektron transmisi dilengkapi dengan pistol elektron kecerahan tinggi dengan katoda emisi medan panas dengan peningkatan stabilitas arus emisi. Memungkinkan Anda untuk secara langsung mengamati detail struktur atom dan menganalisis lapisan atom individu. Pistol elektron katoda berpemanas emisi medan, paling cocok untuk analisis nanodomain, menyediakan arus probe 0,5 nA pada diameter probe 1 nm dan 0,1 nA pada 0,4 nm.

Resolusi titik: 0,17 nm

Tegangan percepatan: 100, 200, 300 kV

Pembesaran: dari x60 hingga x1,500,000

JEOL JEM-2100F

Mikroskop elektron transmisi emisi medan 200 kV

Pistol elektron emisi medan, yang menyediakan berkas elektron dengan kecerahan dan koherensi tinggi, memainkan peran kunci dalam memperoleh resolusi tinggi dan dalam analisis struktur nano. JEM - 2100F adalah TEM kompleks yang dilengkapi dengan sistem kontrol elektronik canggih untuk berbagai fungsi.

Fitur utama perangkat ini:

· Kecerahan tinggi dan stabilitas pistol elektron emisi medan termal memungkinkan analisis daerah skala nano pada perbesaran tinggi.

· Diameter probe kurang dari 0,5 nm memungkinkan untuk mengurangi titik analisis ke tingkat nanometer.

· Tahap sampel pemuatan samping yang baru, sangat stabil, memberikan kemudahan memiringkan, memutar, memanaskan dan mendinginkan, pengaturan yang dapat diprogram, dan banyak lagi tanpa penyimpangan mekanis.

JEOL JEM-2100 LaB6

Mikroskop elektron transmisi analitik 200 kV

Memungkinkan tidak hanya untuk memperoleh gambar transmisi dan pola difraksi, tetapi juga mencakup sistem kontrol komputer yang dapat mengintegrasikan TEM, perangkat pencitraan mode pemindaian (STEM), spektrometer dispersi energi (JED - 2300 T) dan spektrometer kehilangan energi elektron ( EELS ) dalam kombinasi apa pun.

Resolusi tinggi (0,19 nm pada 200 kV pada katoda LaB 6) dicapai karena tegangan pancaran tinggi dan stabilitas arus, bersama dengan sistem lensa yang sangat baik. Struktur rangka kolom mikroskop baru dengan lembut mengurangi efek getaran instrumen. Tahap goniometrik baru memungkinkan penentuan posisi sampel dengan presisi nanometer. sistem komputer kontrol mikroskop menyediakan koneksi jaringan pengguna lain (komputer) dan pertukaran informasi di antara mereka.

KESIMPULAN

Sampai baru-baru ini, ahli mineral memiliki dua alat klasik di tangan mereka - mikroskop polarisasi dan peralatan difraksi sinar-X. Dengan bantuan mikroskop optik, kita dapat mempelajari morfologi dan sifat optik mineral, mempelajari kembar dan lamela jika ukurannya melebihi panjang gelombang cahaya datang. Data difraksi sinar-X memungkinkan penentuan posisi atom dalam sel satuan secara akurat pada skala 1 – 100 . Namun, definisi struktur kristal seperti itu memberi kita struktur tertentu yang dirata-ratakan pada ribuan sel dasar; oleh karena itu, kita asumsikan sebelumnya bahwa semua sel dasar adalah identik.

Pada saat yang sama, pentingnya detail struktural yang mencirikan mineral pada skala 100-10.000 menjadi semakin jelas. Refleksi difus pada pola sinar-X ditafsirkan sebagai bukti keberadaan domain kecil; asterisme yang diamati dalam pola Laue, atau nilai kecil dari koefisien kepunahan selama penyempurnaan struktur, menunjukkan bahwa kristal tidak sempurna dalam strukturnya dan mengandung berbagai cacat. Untuk mempelajari heterogenitas yang ukurannya dalam batas yang ditunjukkan, alat yang ideal adalah mikroskop elektron.Studi semacam itu merupakan sumber penting informasi geologi yang mengkarakterisasi parameter pendinginan dan pembentukan mineral dan batuan atau kondisi deformasinya.

Berbeda dengan difraksi sinar-X, yang mulai digunakan dalam mineralogi segera setelah penemuannya, mikroskop elektron pada awalnya paling berkembang dan digunakan dalam metalurgi. Setelah penciptaan instrumen industri pada tahun 1939, dibutuhkan lebih dari 30 tahun bagi mikroskop elektron untuk menjadi instrumen umum dalam mineralogi dan petrografi.

Keuntungan mikroskop elektron adalah bahwa struktur dan tekstur dapat digambarkan dalam ruang nyata dengannya, dan oleh karena itu hasilnya lebih mudah divisualisasikan daripada yang dapat diperoleh dengan menghitung pola difraksi. Adalah tepat di sini untuk menyebutkan perlunya berhati-hati. Tidak seperti pengamatan di mikroskop optik, strukturnya tidak dapat dilihat secara langsung melalui mikroskop elektron. Kami hanya mengamati kontras yang muncul, misalnya, dari medan regangan di sekitar dislokasi, dan kontras ini diubah menjadi gambar di dalam perangkat. Mikroskop elektron tidak menggantikan penelitian yang dilakukan dengan metode difraksi sinar-X. Di sisi lain, ada banyak contoh di mana data mikroskop elektron berfungsi sebagai dasar untuk menafsirkan data sinar-X. Kedua metode ini saling melengkapi dengan sempurna.

BIBLIOGRAFI

1 Dyukov V.G., Nepiiko S.A., Sedov N.N. Mikroskop elektron potensi lokal./ Akademi Ilmu Pengetahuan SSR Ukraina. Institut Fisika. - Kiev: Nauk. Dumka, 1991. - 200 hal.

2 Kulakov Yu.A Mikroskop elektron. - M.: Pengetahuan, 1981. – 64 hal.

3 Bab Pool, F. Owens Nanoteknologi: Per. dari bahasa Inggris / Ed. Yu.I. Golovina. - M.: Technosfera, 2005. - 336 hal.

4 Spence J. Eksperimental Mikroskop Elektron Resolusi Tinggi: TRANS. dari bahasa Inggris / Ed. V.N.Rozhansky. – M.: Sains. Bab ed. Fisika.-Matematika. Lit., 1986. - 320 hal., sakit.

5 Thomas G., Goring M. J. Mikroskop elektron transmisi bahan: Per. dari bahasa Inggris / Ed. B.K. Weinstein - M: Sains. Edisi utama literatur fisika dan matematika, 1983 - 320s

6 Mikroskop elektron dalam mineralogi: Per. dari bahasa Inggris / Di bawah redaksi umum. G.-R. Lingkaran. - M.: Mir, 1979. - 485 hal., sakit.

Dia memperluas batas resolusi dari panjang gelombang cahaya ke dimensi atom, atau lebih tepatnya ke jarak antar planar dari urutan 0,15 nm. Upaya pertama untuk memfokuskan berkas elektron menggunakan lensa elektrostatik dan elektromagnetik dilakukan pada tahun 1920-an. Mikroskop elektron pertama dibuat oleh I. Ruska di Berlin pada tahun 30-an. Mikroskopnya tembus pandang dan dimaksudkan untuk mempelajari serbuk, film tipis, dan irisan.

Memantulkan mikroskop elektron muncul setelah Perang Dunia II. Hampir segera mereka digantikan oleh pemindaian mikroskop elektron yang dikombinasikan dengan alat analisis mikro.

Persiapan sampel berkualitas tinggi untuk mikroskop elektron transmisi adalah tugas yang sangat sulit. Namun, metode untuk pelatihan semacam itu ada.

Ada beberapa metode untuk preparasi sampel. Di hadapan peralatan yang bagus film tipis dapat dibuat dari hampir semua bahan teknis. Di sisi lain, jangan buang waktu mempelajari sampel yang disiapkan dengan buruk.

Mari kita pertimbangkan metode untuk mendapatkan sampel tipis dari bahan blok. Metode untuk persiapan jaringan biologis, partikel terdispersi, serta pengendapan film dari fase gas dan cair tidak dipertimbangkan di sini. Perlu dicatat bahwa hampir semua bahan memiliki fitur persiapan untuk mikroskop elektron.

Restorasi mekanis.

Titik awal untuk preparasi sampel biasanya adalah piringan berdiameter 3 mm dan tebal beberapa ratus mikron, dipotong dari potongan besar. Disk ini dapat dilubangi dari foil logam, dipotong dari keramik, atau dikerjakan dari pola blok. Dalam semua kasus, perlu untuk meminimalkan risiko retak mikro dan mempertahankan permukaan sampel yang rata.

Tugas selanjutnya adalah mengurangi ketebalan lembaran. Hal ini dilakukan dengan menggiling dan memoles, seperti dalam mempersiapkan sampel untuk mikroskop optik. Pilihan metode penggilingan yang optimal ditentukan oleh kekakuan (modulus elastisitas), kekerasan dan tingkat plastisitas material. Logam ulet, keramik, dan paduan dipoles secara berbeda.

etsa elektrokimia.

Pada permesinan, sebagai aturan, kerusakan dekat permukaan seperti geser plastik atau retakan mikro muncul. Dalam kasus logam konduktif, ketebalan sampel dapat dikurangi dengan pelarutan kimia atau elektrokimia dalam larutan pemolesan listrik. Namun, harus diingat bahwa parameter pemrosesan sampel tipis berbeda secara signifikan dari sampel makro, terutama karena kecilnya area yang diproses. Secara khusus, dalam kasus sampel tipis, kerapatan arus yang jauh lebih tinggi dapat digunakan. Masalah pendinginan bahan karena terjadinya reaksi kimia diselesaikan dengan melakukan reaksi dalam jet pelarut, dan pemrosesan disk dapat dilakukan dua sisi.

Film tipis dari logam, paduan dan bahan konduktif listrik lainnya sering berhasil dipoles dengan jet. Namun, kondisi untuk memoles bahan tersebut berbeda dalam komposisi, suhu larutan, dan kerapatan arus.

Area di sekitar lubang netral harus transparan (biasanya berdiameter 50-200 nm). Jika area yang cocok untuk pemeriksaan terlalu kecil, ini karena pengetsaan yang terlalu lama, yang harus dihentikan segera setelah lubang muncul. Jika area ini terlalu kasar, maka kerapatan arus terlalu rendah, atau pemolesan yang terkontaminasi dan terlalu panas. solusi harus diubah.

pengetsaan ion.

Metode etsa ion (pengeboman) memiliki keuntungan sebagai berikut:

(a) Ion etsa adalah proses fase gas yang dilakukan pada tekanan rendah, di mana mudah untuk mengontrol tingkat kontaminasi permukaan.

(b) Metode elektrokimia terbatas pada logam konduktif, sedangkan etsa ion berlaku untuk bahan non-konduktif juga.

(c) Meskipun pengetsaan ion dapat mengakibatkan kerusakan radiasi dekat-permukaan pada material, luasnya dapat dikurangi dengan pemilihan parameter proses yang tepat.

(d) Etsa ion menghilangkan lapisan oksida permukaan dari elektropolishing sebelumnya. Ini tidak mengubah komposisi permukaan, karena proses biasanya dilakukan pada suhu rendah, ketika tidak ada difusi permukaan.

(e) Etsa ion memungkinkan untuk memproses bahan multilayer yang terdiri dari beberapa lapisan yang diendapkan pada substrat dalam bidang yang tegak lurus terhadap lapisan. Perhatikan bahwa metode etsa kimia standar tidak memungkinkan hal ini.

(c) Metode etsa ion memungkinkan area pemrosesan lebih kecil dari 1 m, yang tidak mungkin dilakukan dengan metode kimia. Hal ini sangat berguna untuk mempersiapkan film tipis.

Tentu saja cara ini juga memiliki kekurangan. Kecepatan etsa maksimal. jika berkas ion tegak lurus terhadap permukaan sampel, dan berat atom ion dan bahan yang diproses dekat. Namun, berkas ion mentransfer momentum, dan pada sudut 90 0 kerusakan mikro lapisan permukaan maksimum. Selain itu, karena bahaya interaksi kimia ion dengan permukaan yang dirawat, hanya gas inert (biasanya argon) yang digunakan sebagai balok.

Tingkat etsa dapat ditingkatkan dengan meningkatkan energi ion, tetapi pada saat yang sama mereka mulai menembus material dan membuat lapisan permukaan yang rusak. Dalam prakteknya, energi ion terbatas pada beberapa keV ketika kedalaman penetrasi tidak terlalu tinggi dan ion dapat berdifusi ke permukaan tanpa merusak material.

Tingkat etsa tidak melebihi 50 m per jam. Akibatnya, sebelum pemrosesan ion, sampel harus diproses secara mekanis (berbentuk cakram atau baji) atau elektrokimia hingga ketebalan 20-50 m. Selama pemboman ion, sampel diputar. untuk menjamin pemrosesan yang seragam, dan untuk meningkatkan kecepatan etsa, tahap pemrosesan awal dilakukan secara bersamaan di kedua sisi pada sudut 18 0 . Setelah itu, sudut balok (dan, akibatnya, kecepatan proses) berkurang. Sudut minimum yang memungkinkan untuk mendapatkan permukaan datar dan ketebalan film yang kira-kira sama di area yang cukup luas ditentukan oleh geometri berkas ion. Pada sudut datang yang kecil, sinar berhenti mengenai sampel, dan bahan ruang yang disemprotkan dalam hal ini diendapkan dan mencemari permukaan sampel. Sudut minimum insiden balok pada tahap akhir pemrosesan biasanya sama dengan 2-6 0 .

Sebagai aturan, pemrosesan selesai ketika lubang pertama muncul di permukaan sampel. Dalam unit ion modern, dimungkinkan untuk memantau area yang dirawat dan proses kerjanya. yang memungkinkan proses untuk menyelesaikan dengan benar.

Lapisan semprot.

Karena berkas elektron membawa muatan listrik, sampel dapat diisi selama pengoperasian mikroskop. Jika muatan pada sampel menjadi terlalu tinggi (tetapi dalam banyak kasus hal ini tidak terjadi, karena konduktivitas permukaan residu sering membatasi jumlah muatan), sampel harus ditutup dengan lapisan konduktif listrik. Bahan terbaik untuk ini adalah karbon, yang setelah sputtering memiliki struktur amorf dan memiliki nomor atom rendah (6).

Sampul dibuat dengan melewati listrik melalui dua batang karbon yang bersentuhan. Metode kedua terdiri dari sputtering bahan karbon dengan membombardirnya dengan ion gas inert, setelah atom karbon disimpan pada permukaan sampel. Bahan "Masalah" mungkin memerlukan pelapisan di kedua sisi. Terkadang lapisan nanometer tipis (5-10 nm) hampir tidak terlihat pada gambar.

metode replika.

Alih-alih menyiapkan sampel tipis untuk mikroskop elektron transmisi, replika (jejak) permukaan terkadang dibuat. Pada prinsipnya, ini tidak diperlukan jika permukaan dapat diperiksa dengan mikroskop elektron pemindaian. Namun, dalam hal ini, mungkin ada beberapa alasan untuk menyiapkan replika, misalnya:

(a) Jika spesimen tidak dapat dipotong. Setelah memotong bagian, itu tidak bisa digunakan lagi. Sebaliknya, menghapus replika memungkinkan Anda untuk menyimpan bagian tersebut.

(b) Saat mencari fase tertentu pada permukaan sampel. Permukaan replika mencerminkan morfologi fase tersebut dan memungkinkan untuk mengidentifikasinya.

(c) Seringkali dimungkinkan untuk mengekstrak salah satu komponen bahan multifase, misalnya dengan etsa kimia. Komponen ini dapat diisolasi pada replika, sambil mempertahankannya pada bahan aslinya. Komposisi kimia, struktur kristalografi dan morfologi fase yang dipilih dapat dipelajari secara terpisah dari bahan utama, sifat-sifat yang kadang-kadang mengganggu penelitian,

d) Terakhir, kadang-kadang perlu membandingkan gambar replika dengan permukaan aslinya dalam mikroskop elektron pemindaian. Contohnya adalah studi material di bawah kondisi kelelahan mekanis, ketika permukaan berubah selama pengujian.

Teknik standar adalah untuk mendapatkan replika negatif menggunakan polimer plastik. Replika diperoleh dengan menggunakan epoksi yang diawetkan atau film polimer yang dilunakkan pelarut yang ditekan pada permukaan untuk diperiksa sebelum pelarut menguap. Dalam beberapa kasus diperlukan untuk menghilangkan kontaminasi permukaan. Untuk melakukan ini, sebelum membuat replika akhir, ultrasound digunakan atau replika "pembersihan" awal dibuat sebelum melepas replika akhir. Dalam beberapa kasus, objek studi mungkin menjadi "polutan".

Setelah replika polimer mengeras, ia dipisahkan dari sampel uji dan dilapisi dengan lapisan logam berat (biasanya paduan emas dan paladium) untuk meningkatkan kontras gambar. Logam dipilih sehingga selama sputtering ukuran tetesannya minimal, dan hamburan elektron maksimal. Ukuran tetesan logam biasanya pada urutan 3 nm. Setelah naungan logam, film karbon setebal 100-200 nm disemprotkan ke replika polimer, dan kemudian polimer dilarutkan. Film karbon, bersama dengan partikel yang diekstraksi oleh polimer dari permukaan asli, serta lapisan logam yang menutupinya (mencerminkan topografi permukaan asli), kemudian dibilas, ditempatkan pada kisi tembaga tipis dan ditempatkan di mikroskop .

Persiapan permukaan.

Penggunaan bahan film tipis multilayer dalam elektronik telah menyebabkan kebutuhan untuk mengembangkan metode persiapan mereka untuk pemeriksaan dalam mikroskop elektron transmisi.

Persiapan sampel multilayer memiliki beberapa tahap:

Pertama, sampel direndam dalam epoksi cair, yang kemudian diawetkan dan dipotong tegak lurus terhadap bidang lapisan.

Spesimen datar kemudian dikerjakan dengan cakram atau dipoles untuk mendapatkan spesimen berbentuk baji. Dalam kasus terakhir, ketebalan bahan yang dilepas dan sudut irisan dikontrol dengan mikrometer. Pemolesan memiliki beberapa tahap, yang terakhir menggunakan partikel serbuk berlian dengan diameter 0,25 mikron.

Terapkan etsa ion sampai ketebalan area yang diteliti berkurang ke tingkat yang diinginkan. Pemrosesan akhir dilakukan dengan berkas ion pada sudut kurang dari 6 0 .

Literatur:

Brandon D, Kaplan W. Struktur mikro bahan. Metode penelitian dan kontrol // Penerbit: Tekhnosfera.2006. 384 hal.