Трансмисионната електронна микроскопия е принципът на метода. Трансмисионна сканираща електронна микроскопия. Трансмисионна електронна микроскопия

микроскоп, предаване на електрони съкр., PEM (английски) съкр., TEM) — разновидност е устройство с високо напрежение с висок вакуум, в което се формира изображение от ултратънък обект (дебелина от порядъка на 500 nm или по-малко) в резултат на взаимодействието на електронен лъч с веществото на пробата при преминаване през него .

Описание

Принципът на работа на трансмисионния електронен микроскоп е почти същият като този на оптичния микроскоп, само първият използва магнитни лещи вместо стъклени лещи и електрони вместо фотони. Електронният лъч, излъчван от електронния пистолет, се фокусира с кондензаторна леща в малко петно ​​с диаметър ~2–3 μm върху пробата и след преминаване през пробата се фокусира с обективна леща, за да се получи проекция на увеличено изображение на специален екран за проби или детектор. Много важен елемент на микроскопа е апертурната диафрагма, разположена в задната фокална равнина на лещата на обектива. Той определя контраста на изображението и разделителната способност на микроскопа. Формирането на контраст на изображението в ТЕМ може да се обясни по следния начин. Когато преминава през пробата, електронният лъч губи част от интензитета си поради разсейване. Тази част е по-голяма за по-дебели секции или за секции с по-тежки атоми. Ако ограничителят на блендата ефективно прекъсва разпръснатите електрони, тогава дебелите области и областите с тежки атоми ще изглеждат по-тъмни. По-малката бленда увеличава контраста, но води до загуба на разделителна способност. В кристалите еластичното разсейване на електрони води до появата на дифракционен контраст.

Авторите

• Вересов Александър Генрихович
• Саранин Александър Александрович

Източник

1. Наръчник по микроскопия за нанотехнологии, Изд. от Nan Yao, Zhong Lin Wang. - Бостън: Kluwer Academic Publishers, 2005. - 731 p.

съкр.,ТЕМ в противен случайтрансмисионна електронна микроскопия(Английски) съкр., TEM) — вариант, който използва електрони, които са преминали през проба, за да произведе увеличено изображение или дифракционен модел.

Описание

За изследвания с ТЕМ обикновено се използват проби с дебелина по-малка от 500 nm (често по-малка от 100–200 nm). Колкото по-дебел е образецът, толкова по-голямо трябва да бъде ускоряващото напрежение на електронния лъч. Разделителната способност на TEM е десетки нанометри, но има модификации на метода TEM, при които разделителната способност може да достигне 0,2 nm и дори 0,05 nm при използване на специални коректори на сферична аберация. Тези разновидности често се разглеждат като независим метод за изследване - трансмисионна електронна микроскопия с висока разделителна способност (HREM, HRTEM).

Електронният микроскоп с използването на допълнителни детектори дава възможност за прилагане на различни методи за микроанализ на проби - рентгенов спектрален микроанализ и др.

Авторите

• Зотов Андрей Вадимович
• Саранин Александър Александрович

Източник

1. Терминология за наномащабни измервания и инструменти, PAS133:2007. - BSI (британски стандарт), 2007 г.

Трансмисионно увеличение на микроскопа

В трансмисионната електронна микроскопия, ТЕМ (Трансмисионна електронна микроскопия, ТЕМ)електроните се ускоряват до 100 keV или по-високи (до 1 MeV), фокусират се върху тънка проба (с дебелина под 200 nm) с помощта на система от събирателни лещи и преминават през пробата или отклонена, или неотклонена. Основните предимства на ТЕМ са голямото му увеличение, вариращо от 50 до 106, и способността му да придобива както изображение, така и дифракционна картина от една и съща проба.

Разсейването на електроните по време на преминаването им през пробата определя вида на получената информация. Еластичното разсейване възниква без загуба на енергия и прави възможно наблюдаването на дифракционни модели. Нееластични сблъсъци между първични електрони и електрони на такива нехомогенности на пробите като граници на зърната, дислокации, частици от втората фаза, дефекти, промени в плътността и т.н., водят до сложни процеси на абсорбция и разсейване, които водят до пространствени вариации в интензитета на предадените електрони . В ТЕМ е възможно да се превключи от режим на изображение на проба към режим на регистриране на дифракционен модел чрез промяна на силата на полето на електромагнитните лещи.

Голямото увеличение или разделителна способност на всички трансмисионни електронни микроскопи е резултат от малката ефективна дължина на вълната на електрона X, която се дава от съотношението на де Бройл:

Където m и q са масата и зарядът на електрона, h е константата на Планк и V е ускоряващата потенциална разлика.Например, електроните с енергия 100 keV имат дължина на вълната 0,37 nm и са в състояние ефективно да проникнат през слой от силиций с дебелина ~0,6 μm.

Резолюция на трансмисионен микроскоп

Колкото по-голямо е ускоряващото напрежение на трансмисионния електронен микроскоп, толкова по-висока е неговата странична пространствена разделителна способност. Теоретичната граница на разделителната способност на микроскопа е пропорционална на λ 3/4. Трансмисионните електронни микроскопи с високо ускоряващо напрежение (напр. 400 kV) имат теоретична граница на разделителна способност под 0,2 nm. Електронните микроскопи с високо напрежение имат допълнителна полза- по-голяма дълбочина на проникване на електрони, тъй като високоенергийните електрони взаимодействат с материята по-слабо от нискоенергийните електрони. Следователно електронните микроскопи с високо напрежение могат да работят с по-дебели проби. Един от недостатъците на ТЕМ е ограничената резолюция в дълбочина. Информацията за разсейването на електрони в ТЕМ изображения идва от 3D проба, но се проектира върху 2D детектор. Следователно информацията за структурата, получена по посоката на електронния лъч, се припокрива върху равнината на изображението. Въпреки че основният проблем на метода ТЕМ е подготовката на пробите, той не е толкова актуален за наноматериалите.

Дифракцията с ограничена площ (SAD) предлага уникална възможност за определяне на кристалната структура на отделни наноматериали, като нанокристали и нанопръчки, и кристалната структура на отделните части на пробата. Когато се наблюдава дифракция от ограничена област, кондензаторните лещи се разфокусират, за да се създаде паралелен лъч, падащ върху пробата, и се използва апертура, за да се ограничи обемът, участващ в дифракцията. Дифракционните модели от ограничен регион често се използват за определяне на типа на решетките на Bravais и параметрите на решетката на кристалните материали в алгоритъм, подобен на този, използван в XRD. Въпреки факта, че ТЕМ не е в състояние да разграничава атоми, разсейването на електрони е изключително чувствително към целевия материал и е разработен химичен елементен анализ различни видовеспектроскопия. Те включват енергийно дисперсионна рентгенова спектроскопия (EDAX) и спектроскопия на характеристична електронна загуба на енергия (EELS).

Трансмисионен електронен микроскоп и нанотехнологии

В нанотехнологиите ТЕМ се използва не само за диагностика на структурата и химичен анализно и за други задачи. Сред тях е определянето на точките на топене на нанокристалите, когато се използва електронен лъч за нагряване на нанокристалите, а точката на топене се определя от изчезването на електронодифракционната картина. Друг пример е измерването на механични и електрически параметри на отделни нанопроводници и нанотръби. Методът позволява да се получи недвусмислена връзка между структурата и свойствата на нанопроводниците.

Guozhong Cao Ying Wang, Наноструктури и наноматериали: синтез, свойства и приложения - М .: Научен свят, 2012 г.

Въведение

1. Историческа обстановка

2. Трансмисионна електронна микроскопия

2.1 Източници на електрони

2.2 Осветителна система

2.3 Корекция на астигматизъм

2.4 Помощно оборудванеза OPEM

3. Приложение на трансмисионния електронен микроскоп

3.1 Небиологични материали

3.2 Биологични продукти

3.3 Микроскопия с високо напрежение

3.4 Радиационни увреждания

4. Съвременни видове ТЕМ

Заключение

Библиография

ВЪВЕДЕНИЕ

Техниките на електронната микроскопия придобиха такава популярност, че в момента е невъзможно да си представим лаборатория за изследване на материали, която да не ги използва. Първите успехи на електронната микроскопия трябва да се отдадат на 30-те години на миналия век, когато тя е използвана за разкриване на структурата на редица органични материали и биологични обекти. При изследването на неорганични материали, особено метални сплави, позицията на електронната микроскопия се засили с появата на микроскопи с високо напрежение (100 kV и по-високо) и още повече благодарение на подобряването на техниката за получаване на обекти, което направи възможно да се работи директно с материала, а не с копия на отливки. Това е така наречената трансмисионна електронна микроскопия, която дължи появата и постоянното си развитие на теорията на дислокациите, механизма на пластичната деформация на материалите. Електронната микроскопия заема силни позиции в редица други отрасли на материалознанието.

Нарастващият интерес към електронната микроскопия се обяснява с редица обстоятелства. Това е, първо, разширяването на възможностите на метода поради появата на голямо разнообразие от приставки: за изследвания при ниски (до -150 ° C) и високи (до 1200 ° C) температури, наблюдение на деформация директно в микроскоп, изследвания на рентгенови спектри на микроразрези (до 1 μm и по-малко) на обекти, получаване на изображения в разпръснати електрони и др. Второ, значително увеличение (до 1 Å и по-малко) в разделителната способност на електрон микроскопи, което ги направи конкурентни на полевите йонни микроскопи за получаване на директни изображения на кристалната решетка. И накрая, възможността за подробно изследване на дифракционните модели успоредно с микроскопските изследвания до наблюдението на такива фини детайли като дифузионно разсейване на електрони.

Сканиращата електронна микроскопия, която е концентрирала всички постижения на трансмисионната електронна микроскопия, също се движи все по-широко.

1. СПРАВКА ПО ИСТОРИЯТА

Историята на микроскопията е историята на непрекъснатия стремеж на човека да проникне в тайните на природата. Микроскопът се появява през 17 век и оттогава науката бързо върви напред. Много поколения изследователи прекарваха дълги часове пред микроскопа, изучавайки света, който не е видим за окото. Днес е трудно да си представим биологична, медицинска, физическа, металографска, химическа лаборатория без оптичен микроскоп: чрез изследване на кръвни капки и срез от тъкани лекарите правят заключение за състоянието на човешкото здраве. Установяването на структурата на металните и органичните вещества направи възможно разработването на редица нови метални и полимерни материали с висока якост.

Нашият век често се нарича електронен век. Проникването в тайните на атома направи възможно проектирането на електронни устройства - лампи, електронно-лъчеви тръби и др. В началото на 20-те години на миналия век физиците имат идеята да използват електронен лъч за формиране на изображение на обекти. Изпълнението на тази идея дава началото на електронния микроскоп.

Широките възможности за получаване на широка гама от информация, включително от области на обекти, съизмерими с атом, послужиха като стимул за усъвършенстване на електронните микроскопи и използването им в почти всички области на науката и технологиите като инструменти за физически изследвания и технически контрол.

Съвременният електронен микроскоп е в състояние да различи такива малки детайли от изображението на микрообект, които никой друг инструмент не може да открие. Дори повече от размера и формата на изображението учените се интересуват от структурата на микрообекта; и електронните микроскопи могат да разкажат не само за структурата, но и за химичния състав, несъвършенствата в структурата на участъци от микрообект с размер на фракции от микрометър. Поради това обхватът на електронния микроскоп непрекъснато се разширява и самото устройство става все по-сложно.

Първите трансмисионни електронни микроскопи работеха с ускоряващо електрони напрежение 30–60 kV; дебелината на изследваните обекти едва достига 1000 Å (1 Å - 10 -10 m). Понастоящем са създадени електронни микроскопи с ускоряващо напрежение 3 MV, които позволяват да се наблюдават обекти с дебелина няколко микрометра. Въпреки това, успехът на електронната микроскопия не се ограничава до количествено увеличение на ускоряващото напрежение. Крайъгълен камък беше създаването на сериен сканиращ електронен микроскоп (SEM), който веднага спечели популярност сред физици, химици, металурзи, геолози, лекари, биолози и дори съдебни експерти. Най-важните характеристики на това устройство са голяма дълбочина на рязкост на изображението, която е с няколко порядъка по-висока от тази на оптичен микроскоп и възможността за изследване на масивни проби практически без специална подготовка.Еволюцията на идеите на физиката е неразривно свързана с развитието на изследователски методи, които позволяват да се обяснят явленията, случващи се в микрокосмоса. В развитието на всяка наука, която изучава реални физически тела, два основни въпроса са: как се държи тялото при определени условия? Защо се държи по определен начин? Най-пълният отговор на тези въпроси може да се получи, ако разгледаме структурата на тялото и неговото поведение комплексно, тоест от микровръзките и микроструктурата към макроструктурата в макропроцесора. През 19 век теорията за изображенията е окончателно формулирана и за физиците става очевидно, че за да се подобри разделителната способност на микроскопа, е необходимо да се намали дължината на вълната на радиацията, която формира изображението. Първоначално това откритие не доведе до практически резултати. Само благодарение на работата на Луи дьо Бройл (1924), в която дължината на вълната на една частица е свързана с нейната маса и скорост, от което следва, че за електроните (както и за леките золи) трябва да има явлението дифракция ; и Буш (1926), които показаха, че електрическите и магнитните полета действат почти като оптични лещи, стана възможно да се говори конкретно за електронна оптика.

През 1927 г. американските учени К. Девисой и Л. Гермър наблюдават явлението дифракция на електрони, а английският физик Д. Томсън и съветският физик П. С. Тартаковски провеждат първите изследвания на това явление. В началото на 30-те години на миналия век академик А. А. Лебедев развива теорията на дифракцията, приложена към електронен дифракционен рекордер.

Въз основа на тези фундаментални трудове стана възможно да се създаде електронно-оптично устройство и де Брогли предложи на един от неговите ученици, Л. Силард, да направи това. Той, в разговор с известния физик Д. Табор, му каза за предложението на де Бройл, но Габор убеди Силард, че всеки обект по пътя на електронния лъч ще изгори до пепел и освен това живите обекти не могат да бъдат предотвратени от вакуум.

Сцилард отказал предложението на своя учител, но по това време вече нямало трудности при получаването на електрони. Физиците и радиоинженерите успешно работиха с вакуумни тръби, в които електроните бяха получени поради термоелектронна емисия или, просто казано, чрез нагряване на нишката (катода) и насоченото движение на електрони към анода (т.е. преминаването на ток през лампата) се образува чрез прилагане на напрежение между анода и катода. През 1931 г. А. А. Лебедев предлага схема за електронна дифракция с магнитно фокусиране на електронния лъч, която е в основата на повечето инструменти, произведени у нас и в чужбина.

През 1931 г. Р. Руденберг подава патентна заявка за трансмисионен електронен микроскоп, а през 1932 г. М. Нол и Е. Руска построяват първия такъв микроскоп, използвайки магнитни лещи за фокусиране на електрони. Този инструмент е предшественик на модерния OPEM. (Руска беше възнаграден за работата си, като спечели Нобеловата награда за физика през 1986 г.)

През 1938 г. Ruska и B. von Borries изграждат прототип на индустриален OPEM за Siemens-Halske в Германия; този инструмент в крайна сметка направи възможно постигането на разделителна способност от 100 nm. Няколко години по-късно A. Prebus и J. Hiller построиха първия OPEM с висока разделителна способност в Университета на Торонто (Канада).

Широките възможности на OPEM станаха очевидни почти веднага. Неговата промишлено производствоТой беше пуснат едновременно от Siemens-Halske в Германия и RCA Corporation в САЩ. В края на 40-те години други компании започват да произвеждат такива устройства.

SEM в сегашната си форма е изобретен през 1952 г. от Чарлз Отли. Вярно е, че предварителните версии на такова устройство са създадени от Knoll в Германия през 30-те години на миналия век и от Zworykin със служители в корпорацията RCA през 40-те години на миналия век, но само устройството Otley може да послужи като основа за редица технически подобрения, които кулминират в въвеждане на индустриална версия на SEM в производството в средата на 60-те години. Кръгът от потребители на такова доста лесно за използване устройство с триизмерно изображение и електронен изходен сигнал се разшири със скоростта на експлозия. В момента има дузина индустриални производители на SEM на три континента и десетки хиляди такива устройства, използвани в лаборатории по целия свят.През 60-те години на миналия век бяха разработени микроскопи с ултрависоко напрежение за изследване на по-дебели проби. , където устройство с ускоряващо напрежение от 3,5 милиона волта е пуснат в експлоатация през 1970 г. RTM е изобретен от G. Binnig и G. Rohrer в Цюрих през 1979 г. Това много просто устройство осигурява атомна разделителна способност на повърхности За създаването на RTM, Binnig и Rohrer (едновременно с Ruska ) получава Нобелова награда за физика.

Широкото развитие на методите на електронната микроскопия в нашата страна е свързано с имената на редица учени: Н. Н. Буйнов, Л. М. Утевски, Ю. А. Скаков (трансмисионна микроскопия), Б. К. Вайнщайн (електронография), Г. В. Спивак (сканираща микроскопия), И. Б. Боровски, Б. Н. Васичев (рентгенова спектроскопия) и др. Благодарение на тях електронната микроскопия напусна стените на изследователските институти и все повече се използва във фабричните лаборатории.

2. ТРАНСМИСИЙНА ЕЛЕКТРОННА МИКРОСКОПИЯ

Електронен микроскоп- устройство, което ви позволява да получите силно увеличено изображение на обекти, като използвате електрони, за да ги осветите. Електронният микроскоп (ЕМ) дава възможност да се видят детайли, които са твърде малки, за да бъдат разрешени от светлинен (оптичен) микроскоп. Електронният микроскоп е един от най-важните инструменти за фундаментални научни изследвания на структурата на материята, особено в такива области на науката като биологията и физиката на твърдото тяло.

Нека се запознаем с дизайна на модерен трансмисионен електронен микроскоп.

Фигура 1 - Секция, показваща основните компоненти на трансмисионен електронен микроскоп

1 – електронна пушка; 2 -анод; 3 – бобина за центровка на пистолет; 4 – пистолетен клапан; 5 – 1-ва събирателна леща; 6 – 2-ра събирателна леща; 7 – бобина за накланяне на лъча; 8 – кондензатор 2 диафрагми; 9 – обектив; 10 – мострен блок; 11 – дифракционна диафрагма; 12 – дифракционна леща; 13 – междинна леща; 14 – 1-ви проекционен обектив; 15 – 2-ри проекционен обектив;

16 – бинокъл (увеличение 12); 17 – вакуумен блок на колоната; 18 – камера за 35мм ролков филм; 19 – екран за фокусиране; 20 – камера за запис; 21 – начален екран; 22 – йонна сорбционна помпа.

Принципът на конструкцията му като цяло е подобен на принципа на оптичния микроскоп, има системи за осветление (електронен пистолет), фокусиране (лещи) и запис (екран). Въпреки това, той е много различен в детайлите. Например, светлината се разпространява свободно във въздуха, докато електроните лесно се разпръскват при взаимодействие с всяко вещество и следователно могат да се движат свободно само във вакуум. С други думи, микроскопът се поставя във вакуумна камера.

Нека разгледаме по-подробно компонентите на микроскопа. Системата от нишки и ускоряващи електроди се нарича електронна пушка (1). По същество пистолетът наподобява триодна лампа. Потокът от електрони се излъчва от гореща волфрамова жица (катод), събира се в лъч и се ускорява в полето на два електрода. Първият е контролният електрод, или така нареченият "цилиндър на Wenelt", обгражда катода и към него се прилага напрежение на отклонение, малък отрицателен потенциал от няколкостотин волта спрямо катода. Поради наличието на такъв потенциал, електронният лъч, излизащ от пистолета, се фокусира върху цилиндъра на Wehnelt. Вторият електрод е анодът (2), плоча с отвор в центъра, през който електронният лъч влиза в колоната на микроскопа. Между нишката (катода) и анода се прилага ускоряващо напрежение, обикновено до 100 kV. По правило е възможно напрежението да се променя стъпаловидно от 1 до 100 kV.

Задачата на пистолета е да създаде стабилен поток от електрони с малка излъчваща област на катода. Колкото по-малка е площта, излъчваща електрони, толкова по-лесно е да се получи техният тънък паралелен лъч. За това се използват V-образни или специално заточени катоди.

След това лещите се поставят в колоната на микроскопа. Повечето съвременни електронни микроскопи имат четири до шест лещи. Електронният лъч, излизащ от пистолета, се насочва през двойка кондензаторни лещи (5,6) към обекта. Кондензаторната леща позволява да се променят условията на осветяване на обект в широк диапазон. Обикновено кондензаторните лещи са електромагнитни намотки, в които тоководещите намотки са заобиколени (с изключение на тесен канал с диаметър около 2–4 cm) от сърцевина от меко желязо (фиг. 2).

Когато токът, протичащ през намотките, се променя, фокусното разстояние на лещата се променя, в резултат на което лъчът се разширява или свива, площта на обекта, осветен от електрони, се увеличава или намалява.

корекция на астигматизъм с електронен микроскоп

Фигура 2 - Опростена диаграма на магнитна електронна леща

Посочени са геометричните размери на полюсния накрайник; пунктираната линия показва контура, който се появява в закона на Ампер. Прекъснатата линия също показва линията на магнитния поток, която определя качествено фокусиращия ефект на лещата. в r -напрегнатост на полето в пролуката далеч от оптичната ос. На практика намотките на лещите са с водно охлаждане и полюсната част е подвижна

За да се получи голямо увеличение, е необходимо обектът да се облъчи с потоци с висока плътност. Кондензаторът (лещата) обикновено осветява област от обекта, която е много по-голяма от тази, която ни интересува при дадено увеличение. Това може да доведе до прегряване на пробата и нейното замърсяване с продуктите на разлагането на маслените пари. Температурата на обекта може да бъде намалена чрез намаляване на облъчената площ до приблизително 1 µm с втората събирателна леща, която фокусира изображението, произведено от първата събирателна леща. Това увеличава потока на електрони през изследваната област на пробата, увеличава яркостта на изображението и пробата е по-малко замърсена.

Пробата (обектът) обикновено се поставя в специален държач за предмет върху тънка метална мрежа с диаметър 2–3 mm. Държачът на обекта се движи от система от лостове в две взаимно перпендикулярни посоки, наклонени в различни посоки, което е особено важно при изследване на тъканна секция или такива дефекти на кристалната решетка като дислокации и включвания.

Фигура 3 - Конфигурация на върха на полюса на обектива с висока разделителна способност на електронния микроскоп Siemens-102.

В този успешен промишлен дизайн диаметърът на отвора на горната полюсна част 2R 1 =9 mm, диаметърът на отвора на долната полюсна част 2R 2 =3 mm и междуполюсната междина S=5 mm (R 1 , R 2 и S са дефинирани на фиг. 2): 1 – държач на предмет 2 – примерна маса, 3 - проба, 4 – обективна диафрагма, 5 – термистори, 6 – навиваща се леща, 7 – горна полюсна част, 8 – охладен прът, 9 – долна полюсна част, 10 – стигмататор, 11 - канали на охладителната система, 12 – охладена диафрагма

В колона на микроскоп с помощта вакуумна системаизпомпването създава относително ниско налягане, приблизително 10 -5 mm Hg. Изкуство. Това отнема доста време. За да се ускори подготовката на устройството за работа, към камерата на обекта е прикрепено специално устройство за бърза смяна на обекта. В този случай в микроскопа влиза само много малко количество въздух, което се отстранява от вакуумни помпи. Смяната на пробата обикновено отнема 5 минути.

Образ.Когато електронен лъч взаимодейства с проба, електроните, преминаващи близо до атомите на веществото на обекта, се отклоняват в посоката, определена от неговите свойства. Това се дължи главно на видимия контраст на изображението. В допълнение, електроните все още могат да претърпят нееластично разсейване, свързано с промяна в тяхната енергия и посока, да преминат през обекта без взаимодействие или да бъдат погълнати от обекта. Когато електроните се абсорбират от вещество, се произвежда светлина или рентгеново лъчение или се отделя топлина. Ако пробата е достатъчно тънка, тогава фракцията на разпръснатите електрони е малка. Конструкциите на съвременните микроскопи позволяват да се използват за формиране на изображение всички ефекти, произтичащи от взаимодействието на електронен лъч с обект.

Електроните, преминали през обекта, влизат в лещата на обектива (9), предназначена за получаване на първото увеличено изображение. Лещата на обектива е една от най-важните части на микроскопа, "отговорна" за разделителната способност на инструмента. Това се дължи на факта, че електроните навлизат под сравнително голям ъгъл на наклон спрямо оста и в резултат на това дори леки аберации значително влошават изображението на обекта.

Фигура 4 - Формиране на първото междинно изображение от обективна леща и ефект на аберация.

Окончателното увеличено електронно изображение става видимо с помощта на флуоресцентен екран, който свети под въздействието на електронно бомбардиране. Това изображение, обикновено с нисък контраст, обикновено се гледа през бинокулярен светлинен микроскоп. При една и съща яркост такъв микроскоп с увеличение 10 може да създаде изображение върху ретината, което е 10 пъти по-голямо, отколкото при наблюдение с невъоръжено око. Понякога се използва фосфорен екран с тръба за усилване на изображението, за да се увеличи яркостта на слабо изображение. В този случай окончателното изображение може да се покаже на конвенционален телевизионен екран, което позволява да бъде записано на видеокасета. Видеозаписът се използва за запис на изображения, които се променят с времето, например поради химическа реакция. Най-често крайното изображение се записва върху фотолента или фотоплака. Фотографската плака обикновено дава възможност да се получи по-рязко изображение от това, наблюдавано с невъоръжено око или записано на видеолента, тъй като фотографските материали, най-общо казано, регистрират електрони по-ефективно. В допълнение, 100 пъти повече сигнали могат да бъдат записани на единица площ от фотографски филм, отколкото на единица площ от видеолента. Благодарение на това изображението, записано на филма, може да бъде допълнително увеличено около 10 пъти без загуба на яснота.

Електронните лещи, както магнитните, така и електростатичните, са несъвършени. Те имат същите дефекти като стъклените лещи на оптичния микроскоп - хроматична, сферична аберация и астигматизъм. Хроматичната аберация възниква поради несъответствие фокусно разстояниепри фокусиране на електрони с различни скорости. Тези изкривявания се намаляват чрез стабилизиране на тока на електронния лъч и тока в лещите.

Сферичната аберация се дължи на факта, че периферните и вътрешните зони на лещата формират изображение при различни фокусни разстояния. Намотката на намотката на магнита, сърцевината на електромагнита и канала в намотката, през който преминават електроните, не може да се направи перфектно. Асиметрия магнитно полелеща води до значително изкривяване на траекторията на електрона.

Работа в режимите на микроскопия и дифракция. Защрихованите зони маркират хода на еквивалентните лъчи и в двата режима.

Ако магнитното поле не е симетрично, тогава лещата изкривява изображението (астигматизъм). Същото може да се отдаде на електростатичните лещи. Процесът на производство на електроди и тяхното подравняване трябва да бъде включен висока степенточен, защото от това зависи качеството на лещите.

В повечето съвременни електронни микроскопи нарушенията на симетрията на магнитните и електрическите полета се елиминират с помощта на стигматори. Малки електромагнитни намотки се поставят в каналите на електромагнитните лещи, променяйки протичащия през тях ток, те коригират полето. Електростатичните лещи са допълнени с електроди: чрез избор на потенциал е възможно да се компенсира асиметрията на основното електростатично поле. Стигматорите много фино регулират полетата и позволяват да се постигне високата им симетрия.

Фигура 5 - Пътят на лъчите в трансмисионен електронен микроскоп

В обектива има още две важни устройства - апертурната диафрагма и отклоняващите намотки. Ако отклонените (дифрактирани) лъчи участват във формирането на крайното изображение, тогава качеството на изображението ще бъде лошо поради сферичната аберация на лещата. В лещата на обектива се вкарва апертурна диафрагма с диаметър на отвора 40–50 µm, която забавя лъчите, дифрактирани под ъгъл над 0,5 градуса. Лъчите, отклонени под малък ъгъл, създават изображение в светло поле. Ако апертурната диафрагма блокира предавания лъч, тогава изображението се формира от дифрактирания лъч. В този случай се получава в тъмно поле. Въпреки това, методът на тъмното поле дава изображение с по-ниско качество от метода на светлото поле, тъй като изображението се формира от лъчи, пресичащи се под ъгъл спрямо оста на микроскопа, сферичната аберация и астигматизмът са по-изразени. Отклоняващите намотки се използват за промяна на наклона на електронния лъч. За да получите крайното изображение, трябва да увеличите първото увеличено изображение на обекта. За тази цел се използва проекционен обектив. Общото увеличение на електронния микроскоп трябва да варира в широк диапазон, от малко увеличение, съответстващо на увеличението на лупа (10, 20), при което можете да изследвате не само част от обекта, но и да видите целия обект , до максималното увеличение, което позволява да се използва пълноценно високата разделителна способност на електронния микроскоп (обикновено до 200 000). Тук вече не е достатъчна двустепенна система (обектив, проекционен обектив). Съвременните електронни микроскопи, предназначени за максимална разделителна способност, трябва да имат поне три увеличителни лещи - обектив, междинна и проекционна леща. Такава система гарантира промяна на увеличението в широк диапазон (от 10 до 200 000).

Промяната на увеличението се извършва чрез регулиране на тока на междинната леща.

Друг фактор, допринасящ за получаване на по-голямо увеличение, е промяната в оптичната сила на лещата. За да се увеличи оптичната сила на лещата, в цилиндричния канал на електромагнитната намотка се вкарват специални така наречени "полюсни накрайници". Изработени са от меко желязо или сплави с висока магнитна проницаемост и позволяват концентрирането на магнитното поле в малък обем. При някои модели микроскопи има възможност за смяна на върховете на полюсите, като по този начин се постига допълнително увеличение на изображението на обекта.

На последния екран изследователят вижда увеличено изображение на обекта. Различните части на обекта разпръскват падащите върху тях електрони по различен начин. След лещата на обектива (както вече беше споменато по-горе) ще бъдат фокусирани само електрони, които при преминаване през обекта се отклоняват под малки ъгли. Същите тези електрони се фокусират от междинните и проекционните лещи върху екрана за крайното изображение. На екрана съответните детайли на обекта ще светят. В случай, че електроните се отклоняват под големи ъгли, докато преминават през участъци от обекта, те се забавят от апертурната диафрагма, разположена в лещата на обектива, и съответните участъци от изображението ще бъдат тъмни на екрана.

Изображението става видимо на флуоресцентен екран (светещ под действието на падащи върху него електрони). Снима се или на фотоплака, или на филм, които се намират на няколко сантиметра под екрана. Въпреки че плочата е поставена под екрана, поради факта, че електронните лещи имат доста голяма дълбочина на рязкост и фокус, яснотата на изображението на обекта върху фотографската плака не се влошава. Смяна на табелата - през херметизиран люк. Понякога се използват фотошопи (от 12 до 24 плаки), които също се монтират през камери за заключване, което позволява да се избегне понижаване на налягането на целия микроскоп.

разрешение.Електронните лъчи имат свойства, подобни на тези на светлинните лъчи. По-специално, всеки електрон се характеризира с определена дължина на вълната. Разделителната способност на електронния микроскоп се определя от ефективната дължина на вълната на електроните. Дължината на вълната зависи от скоростта на електроните и, следователно, от ускоряващото напрежение; колкото по-голямо е ускоряващото напрежение, толкова по-голяма е скоростта на електроните и по-къса е дължината на вълната, а оттам и по-висока разделителна способност. Такова значително предимство на електронния микроскоп в разделителната способност

Силата на прекъсване се обяснява с факта, че дължината на вълната на електроните е много по-малка от дължината на вълната на светлината. Но тъй като електронните лещи не фокусират толкова добре, колкото оптичните (числовата апертура на добър електронен обектив е само 0,09, докато за добър оптичен обектив тази стойност достига 0,95), разделителната способност на електронния микроскоп е 50 - 100 дължини на вълната на електрона. Дори и с такива слаби лещи в електронен микроскоп може да се получи граница на разделителна способност от около 0,17 nm, което прави възможно разграничаването на отделните атоми в кристалите. За да се постигне резолюция от този ред, е необходима много внимателна настройка на инструмента; по-специално, изискват се високо стабилни захранвания, а самият инструмент (който може да е висок около 2,5 m и тежи няколко тона) и неговите принадлежности изискват монтаж без вибрации.

За да се постигне разделителна способност на точката, по-добра от 0,5 nm, е необходимо да се поддържа инструментът в отлично състояние и в допълнение да се използва микроскоп, който е специално проектиран за работа, свързана с получаване на висока разделителна способност. Нестабилността на тока на лещата на обектива и вибрациите на обекта трябва да бъдат сведени до минимум. Изследващият трябва да е сигурен, че няма остатъци от предмети, останали от предишни изследвания в края на полюса на обектива. Диафрагмите трябва да са чисти. Микроскопът трябва да бъде инсталиран на място, което е задоволително по отношение на вибрации, външни магнитни полета, влажност, температура и прах. Константата на сферичната аберация трябва да бъде по-малка от 2 mm. Въпреки това, най важни факторипри работа с висока разделителна способност са стабилността на електрическите параметри и надеждността на микроскопа. Скоростта на замърсяване на обекта трябва да бъде по-малка от 0,1 nm/min и това е особено важно за работа в тъмно поле с висока разделителна способност.

Температурният дрейф трябва да е минимален. За да се сведе до минимум замърсяването и да се увеличи максимално стабилността на високото напрежение, е необходим вакуум, който трябва да се измерва в края на линията на помпата. Вътрешността на микроскопа, особено обемът на камерата на електронния пистолет, трябва да бъде стриктно чиста.

Удобни обекти за проверка на микроскопа са тестови обекти, малки частици от частично графитиран въглерод, в които се виждат равнините на кристалната решетка. В много лаборатории такава проба винаги се държи под ръка, за да се провери състоянието на микроскопа и всеки ден, преди да започне работа с висока разделителна способност, върху тази проба се получават ясни изображения на системата от равнини с междуравнинно разстояние 0,34 nm с помощта на държач за проби без накланяне. Тази практика на тестване на инструмента е силно препоръчителна. Отнема много време и енергия, за да се поддържа един микроскоп в отлично състояние. Изследвания, изискващи висока разделителна способност, не трябва да се планират, докато състоянието на инструмента не се поддържа на подходящо ниво и, което е по-важно, докато микроскопистът не е напълно сигурен, че резултатите, получени с помощта на изображения с висока разделителна способност, ще оправдаят инвестицията. време и усилия .

Съвременните електронни микроскопи са оборудвани с редица устройства. Много важна приставка за промяна на наклона на пробата по време на наблюдение (гониометрично устройство). Тъй като контрастът на изображението се получава главно поради електронна дифракция, дори малките наклони на пробата могат значително да го повлияят. Гониометричното устройство има две взаимно перпендикулярни оси на накланяне, които лежат в равнината на образеца и са приспособени за неговото завъртане на 360°. Когато е наклонен, устройството гарантира, че позицията на обекта остава непроменена спрямо оста на микроскопа. Гониометрично устройство е необходимо и при получаване на стерео изображения за изследване на релефа на повърхността на фрактурата на кристални проби, релефа на костните тъкани, биологични молекули и др.

Стереоскопична двойка се получава чрез заснемане в електронен микроскоп на едно и също място на обект в две позиции, когато той се завърта под малки ъгли спрямо оста на обектива (обикновено ±5°).

Интересна информация за промяната в структурата на обектите може да се получи чрез непрекъснато наблюдение на нагряването на обекта. С помощта на приставката е възможно да се изследва повърхностното окисление, процесът на разстройство, фазовите трансформации в многокомпонентни сплави, термичните трансформации на някои биологични препарати, да се извърши пълен цикъл на термична обработка (отгряване, закаляване, темпериране), и с контролирани високи скорости на нагряване и охлаждане. Първоначално са разработени устройства, които са херметически закрепени към камерата с предмети. С помощта на специален механизъм обектът беше изваден от колоната, термично обработен и след това поставен обратно в камерата за обекти. Предимството на метода е липсата на замърсяване на колоната и възможността за продължителна топлинна обработка.

Съвременните електронни микроскопи имат устройства за нагряване на обекта директно в колоната. Част от държача на предмета е заобиколен от микропещ. Нагряването на волфрамовата спирала на микропещите се извършва чрез постоянен ток от малък източник. Температурата на обекта се променя, когато токът на нагревателя се променя и се определя от кривата на калибриране. Устройството запазва висока резолюция при нагряване до 1100°C, около 30 Å.

Наскоро бяха разработени устройства, които позволяват нагряването на обект с електронния лъч на самия микроскоп. Обектът е разположен върху тънък волфрамов диск. Дискът се нагрява от разфокусиран електронен лъч, малка част от който преминава през отвор в диска и създава изображение на обекта. Температурата на диска може да се променя в широк диапазон чрез промяна на дебелината и диаметъра на електронния лъч.

В микроскопа има и маса за наблюдение на обекти в процес на охлаждане до -140 ° C. Охлаждането е с течен азот, който се налива в дюаров съд, свързан към масата със специална студена тръба. В това устройство е удобно да се изследват някои биологични и органични обекти, които се разрушават под въздействието на електронен лъч без охлаждане.

С помощта на приставка за разтягане на обект е възможно да се изследва движението на дефекти в металите, процеса на възникване и развитие на пукнатина в обект. Създадени са няколко вида такива устройства. При някои се използва механично натоварване чрез преместване на ръкохватките, в които е закрепен предметът, или чрез преместване на притискащия прът, докато други използват нагряване на биметални пластини. Пробата се залепва или затяга към биметални пластини, които се раздалечават при нагряване. Устройството ви позволява да деформирате пробата с 20% и да създадете сила от 80 g.

Най-важното приспособление на електронен микроскоп може да се счита за микродифракционно устройство за изследване на електронна дифракция на определена област на обект от особен интерес. Освен това микродифракционната картина на съвременните микроскопи се получава без преработка на устройството. Дифракционната картина се състои от поредица от пръстени или петна. Ако много равнини в даден обект са ориентирани по начин, благоприятен за дифракция, тогава изображението се състои от фокусирани петна. Ако електронен лъч удари няколко зърна от произволно ориентиран поликристал наведнъж, дифракцията се създава от множество равнини и се образува модел от дифракционни пръстени. По местоположението на пръстените или петната може да се определи структурата на веществото (например нитрид или карбид), неговия химичен състав, ориентацията на кристалографските равнини и разстоянието между тях.

2.1 Източници на електрони

Обикновено се използват четири типа източници на електрони: волфрамови V-образни катоди, волфрамови точкови (точкови) катоди, източници на лантанов хексаборид и източници на полеви електрони. Тази глава обсъжда накратко предимствата на всеки тип източник на електрони за трансмисионна електронна микроскопия с висока разделителна способност и техните характеристики. Следните основни изисквания се налагат на източниците на електрони, използвани в електронната микроскопия с висока разделителна способност:

1. Висока яркост (плътност на тока за единица плътен ъгъл). Изпълнението на това изискване е от съществено значение за експерименти за получаване на изображения с висока разделителна способност с фазов контраст, когато е необходимо да се комбинира малък отвор за осветяване с достатъчна плътност на тока, което прави възможно точното фокусиране на изображението при голямо увеличение.

2. Висока ефективност при използване на електрони (съотношението на яркостта към общата стойност на тока на първичния електронен лъч), което се постига поради малкия размер на източника. Намаляването на осветената площ на пробата намалява нейното нагряване и топлинен дрейф по време на експозиция.

3. Дълъг живот при съществуващ вакуум.

4. Стабилна емисия с продължителна (до минута) експозиция, характерна за микроскопията с висока разделителна способност.

Идеалната система за осветяване за конвенционален трансмисионен микроскоп с висока разделителна способност би била тази, която позволява на оператора независимо да контролира размера на осветената област на пробата, интензитета на осветяване и кохерентността на лъча. Такива възможности се постигат само при работа с автоелектронен източник. Въпреки това, за повечето лаборатории, използването на катод с волфрамова точка е най-добрият компромис както за цената, така и за производителността за трансмисионна микроскопия с висока разделителна способност. В момента се разглежда и възможността за използване на източници от лантанов хексаборид. Също така обещаващ е катод, нагряван от лазерен лъч, чиято яркост според съобщенията е 3000 пъти по-висока от яркостта на V-образен катод с ефективен диаметър на източника от около 10 nm. Тези катоди работят в умерен вакуум (10 -4 Torr).

2.2. Осветителна система

проба

Фигура 6 - Осветителна система на модерен електронен микроскоп

Системата има две събирателни лещи C1(силен обектив) и C2(слаб обектив). Е– катод; У– цилиндър Wepelt; S е въображаем източник на електрони, S" и S" са неговите изображения; SA2 -втора диафрагма на кондензатора. Разстояния U 1 , U 2 , V 1 ,V 2 са електронно-оптични параметри, докато разстоянията д 1 , д 2 , д 3 лесно се измерва в колоната на микроскопа. .

На фиг. Фигура 6 показва две събирателни лещи, включени в системата за осветяване на електронния микроскоп. Обикновено е възможно независимо да промените фокусното разстояние на тези лещи (C1 и C2) . Възбуждането на първата събирателна леща се променя с помощта на копче за настройка, понякога наричано "размер на петна". Обикновено се избира такова възбуждане, при което равнините S, S" и повърхността на пробата са спрегнати, т.е. така, че върху пробата се формира фокусирано изображение на източника (фокусирано осветяване).

За V-образен катод размерът на източника е приблизително 30 µm. За да се предотврати нежелано нагряване и радиационно увреждане на пробата, е необходимо да се формира намалено изображение на източника върху нея. Работното разстояние D 3 също трябва да бъде достатъчно голямо, за да позволи на държача на предмета да се движи при смяна на пробата. Когато се използва единична събирателна леща, е трудно да се изпълнят тези противоречиви изисквания - ниско увеличение при голямо разстояние D 3 - тъй като това изисква разстоянието D 1 да бъде прекалено голямо. Затова обикновено се използва силна първа събирателна леща C1, която служи за намаляване на изображението на източника с коефициент 5–100, а втората слаба леща C2 след първата с увеличение около 3 осигурява голямо работно разстояние ,

2.3 Корекция на астигматизъм

Регулирането на стигмататора на лещата на обектива е много важно за осигуряване на висока разделителна способност. Някои устройства регулират астигматизма както в посока, така и в сила, докато други осигуряват регулиране на силата на астигматизма в две фиксирани ортогонални посоки. На първо място, астигматизмът трябва да бъде грубо коригиран със стигматор, докато се получи симетрията на пръстена на Френел. При работа с висока разделителна способност е необходимо да се коригира възможно най-точно астигматизмът, което може да стане чрез изобразяване на структурата на тънък аморфен въглероден филм при голямо увеличение. Необходими са увеличение на микроскоп от най-малко 400 000x и оптичен бинокъл x10 за внимателно коригиране на астигматизма в детайлите на такова изображение от 0,3 nm. Използвайте копчетата за фокусиране и стигма, за да постигнете минималния контраст, който се постига чрез използване на най-фините копчета за настройка. Когато лещата е недостатъчно фокусирана с няколко десетки нанометра, трябва да се вижда еднаква гранулирана структура на въглеродния филм без анизотропия във всяка предпочитана посока. Това е трудна процедура, изискваща значителни умения. Оптичната рентгенова дифракционна картина е най-бързият начин за проверка на правилността на корекцията на астигматизма и използването му е особено важно при усвояване на процедурата за корекция на астигматизма. Важни са следните точки:

1. Очите трябва напълно да се адаптират към тъмното. За да направите това, прекарайте поне 20 минути на тъмно.

2. Позицията и чистотата на ириса на обектива и охладения ирис в полето на лещата ще повлияят критично на необходимата настройка на стигмататора. Никога не докосвайте нито един от отворите след коригиране на астигматизма, преди да снимате изображението. Най-важното е, че астигматизмът не се променя с времето и може да бъде коригиран. Лекото замърсяване на обективната диафрагма не създава смущения, които не могат да бъдат коригирани със стигматор. Замърсената диафрагма, която създава колебания на полето, е по-сериозна намеса. Проверете колко е замърсен ирисът на обектива, като го преместите, докато гледате изображението. При малки измествания на блендата не трябва да има силно влошаване на астигматизма. Чистотата на отвора на охладената диафрагма може да се провери при увеличението, при което тя ограничава зрителното поле. Проверката се извършва чрез леко преместване на охладената диафрагма, ако е възможно, като се наблюдава при малко увеличение.

3. Токът за коригиране на астигматизма варира в зависимост от вида на използвания държач на обекта, ускоряващото напрежение и задвижващия ток на лещата на обектива. Последното е леко зависимо от увеличението, вероятно поради магнитното взаимодействие на лещите.

4. Честа причина за тежък астигматизъм е наличието на отрязан или частично изпарен образец в полюсната част на обектива.

5. Няма смисъл от коригиране на астигматизма, докато охладената диафрагма достигне температурата на течния азот и докато охладеният резервоар на диафрагмата не трябва периодично да се допълва с течен азот (за предпочитане с помпа). Астигматизмът също се появява бързо, тъй като течният азот се изпарява от резервоара, което кара диафрагмата да се движи, докато се нагрява. Може да отнеме поне половин час, за да се стабилизира температурата на диафрагмата от началото на пълнене на резервоара.

Чувствителността на изображения с висока разделителна способност към астигматизъм може да се прецени чрез наблюдение на равнини от графитиран въглерод в светло поле с ненаклонено осветление, докато се регулира стигмататорът. За да се получат изображения на равнини на решетката, разположени във всички възможни посоки, е необходимо точно да се компенсира астигматизма в две посоки. По-лесно е да се изобразят равнините на решетката в една посока, но не осигурява прецизен контрол на корекцията на астигматизма.

И накрая, струва си да се повтори, че астигматизмът трябва да се коригира след всяко движение на блендата на лещата.

2.4 Аксесоари за конвенционални трансмисионна електронна микроскопия с висока резолюция

В допълнение към самия микроскоп има различни спомагателни устройства, допълващи микроскопа, които бяха споменати по-рано в тази книга. Като цяло всички те са обхванати в този раздел.

1. Масспектрометърът или манометърът за парциално налягане е изключително полезно допълнение към електронния микроскоп. Масспектрометърът дава пълен анализ на продуктите на замърсяване в микроскопа. Някои устройства имат магнити в дизайна си; такова устройство трябва да се позиционира, като се вземе предвид възможното влияние върху изображението на електронния микроскоп.

2. Когато работите с висока разделителна способност, е полезно да използвате бутилиран сух азот. Микроскопът се пълни със сух азот винаги, когато са необходими вътрешни ремонти, за да се намали количеството водни пари, навлизащи в колоната.

3. За калибриране на увеличението на устройството в условия на променяща се дължина на фокуса на обектива е полезно да се използва устройство за измерване на тока на обектива.

4. С оглед важността на осигуряването на термична стабилност при снимане на изображения в тъмно поле с дълги експозиции е препоръчително да имате помпа за изпомпване на течен азот.

5. За да издухате праха или остатъците от продукта, останали след почистване на камерата на пистолета на микроскопа, винаги е добра идея да имате вентилатор с дюза.

3 . ПРИЛОЖЕНИЯ НА ТРАНСМИСИОНЕН ЕЛЕКТРОНЕН МИКРОСКОП

Едва ли има изследователски сектор в областта на биологията и науката за материалите, където да не е прилагана трансмисионната електронна микроскопия (ТЕМ); това се дължи на напредъка в техниките за подготовка на пробите.

Всички техники, използвани в електронната микроскопия, са насочени към получаване на изключително тънка проба и осигуряване на максимален контраст между нея и субстрата, от който се нуждае като опора. Основната техника е предназначена за проби с дебелина от 2–200 nm, поддържани от тънки пластмасови или въглеродни филми, които се поставят върху решетка с размер на клетката около 0,05 mm. (Подходяща проба, независимо от начина, по който е получена, се обработва така, че да се увеличи интензитетът на разсейване на електрони върху изследвания обект.) Ако контрастът е достатъчно висок, тогава окото на наблюдателя може да различи детайли, които са на разстояние 0,1 - 0,2 мм без напрежение един от друг. Следователно, за да може изображението, създадено от електронен микроскоп, да различи детайли, разделени върху проба на разстояние от 1 nm, е необходимо общо увеличение от порядъка на 100 - 200 хил. Най-добрият микроскоп може да създаде изображение на образец върху фотографска плака с такова увеличение, но показана твърде малка площ. Обикновено микроснимката се прави при по-малко увеличение и след това се увеличава фотографски. Една фотографска плака разделя около 10 000 линии на дължина от 10 cm. Ако всяка линия съответства на пробата на определена структура с дължина 0,5 nm, тогава за регистриране на такава структура е необходимо увеличение от поне 20 000, докато с помощта на TEM могат да бъдат разрешени около 1000 линии.

3.1 Небиологични материали

Основната цел на електронната микроскопия с висока разделителна способност днес е да визуализира детайли от ултраструктурата на несъвършени кристални материали. Понастоящем няма други методи, способни да предоставят такава информация на ниво атомна разделителна способност или на ниво разделителна способност на елементарна клетка. Детайлното разбиране на структурата на кристалните дефекти определя напредъка както в кристалохимията, така и в областта на изследване на якостта на материалите. Използвайки електронен лъч за контролиране на скоростта на химическа реакция в кристали, може също да се изследва движението на дефекти по време на фазови преходи почти на атомно ниво. Електронната микроскопия с висока разделителна способност също се използва широко за изследване на микроструктурата на много малки кристали, от които е невъзможно да се получи рентгенова дифракционна картина. AT последните годинитози метод се използва широко за изследване на минерали и керамични материали.

Изследванията на минералите по метода на репликите започнаха преди няколко десетилетия. Слюдата и глинестите минерали са първите, които са изследвани директно чрез трансмисионна електронна микроскопия. Сред първите минералози, които използват електронна микроскопия в своите изследвания, са Риб, Макконъл и Флийт. Работата на Макларън и Фейки (от 1965 г.) и Нисен (от 1967 г.) има голямо влияние върху развитието на електронната микроскопия, приложена към минералогията; тяхната изследователска програма беше изцяло посветена на електромикроскопското изследване на минералите. През 1970 г. работата по изследването на лунни материали чрез ТЕМ методи допринесе за появата на изключителен бум в електронната микроскопия на минерали, в която, наред с минералозите, участват учени по материали и физици. Резултатите, получени от тях в рамките на пет години, които оказаха огромно влияние върху съвременната минералогия, показаха, че електронната микроскопия е много мощен инструмент в ръцете на един учен. Към днешна дата новите данни са допринесли значително за дешифрирането на структурата на фелдшпатите и пироксените и в почти всяка група минерали изследванията с помощта на електронна микроскопия разкриват редица неочаквани свойства.

Електронната микроскопия също се използва за определяне на възрастта на земни, лунни и метеоритни скали. В случая е използван фактът, че при радиоактивния разпад на ядрото се отделят частици, които проникват в околния материал с висока скорости оставяйки видима "следа" в кристала. Такива следи могат да се видят с електронен микроскоп, като се използва в режим на сканиране или предаване. Плътността на следите на разпад около радиоактивно включване е пропорционална на възрастта на кристала, а дължината им е функция на енергията на частицата. Дълги следи, показващи висока енергия на частиците, са открити около включвания на витлокит в лунна скала; Hutcheon и Price приписват тази необичайно дълга следа на разпадането на елемент 244 Rho, който поради краткия си полуживот е изчезнал досега, но все още може да съществува преди 4 милиарда години. Следи в материал, взет от повърхността на Луната или от метеорити (фиг. 7), предоставят информация за еволюцията на космическата радиация и позволяват да се направят изводи за възрастта и състава на Вселената.

Високата плътност на следите се дължи на наличието на енергийно по-тежки ядра (главно Fe) в слънчево изригване преди образуването на метеорит. Трябва да се отбележи табличната структура, дължаща се на разлагането на твърди разтвори.

Фигура 7 - TEM картина в тъмно поле на пироксеново зърно от метеорита Pesiano

TEM се използва при изследване на материали за изследване на тънки кристали и интерфейси между различни материали. За да се получи изображение с висока разделителна способност на интерфейса, пробата се запълва с пластмаса, пробата се изрязва перпендикулярно на интерфейса и след това се изтънява, така че интерфейсът да се вижда на острия ръб. Кристалната решетка силно разпръсква електрони в определени посоки, давайки дифракционна картина. Изображението на кристална проба до голяма степен се определя от този модел; контрастът силно зависи от ориентацията, дебелината и съвършенството на кристалната решетка. Промените в контраста в изображението позволяват да се изследва кристалната решетка и нейните несъвършенства в мащаба на атомните размери. Информацията, получена по този начин, допълва тази, предоставена от рентгеновия анализ на масивни проби, тъй като EM позволява директно да се видят дислокациите, грешките при подреждане и границите на зърната във всички детайли. В допълнение, моделите на електронна дифракция могат да бъдат взети в EM и могат да се наблюдават дифракционни модели от избрани области на пробата. Ако диафрагмата на лещата е настроена така, че само един дифрагиран и неразсеян централен лъч да преминава през нея, тогава е възможно да се получи изображение на определена система от кристални равнини, която дава този дифрагиран лъч. Съвременните инструменти правят възможно разрешаването на периоди на решетка от 0,1 nm. Кристалите могат също да бъдат изследвани чрез изображения в тъмно поле, при които централният лъч е блокиран, така че изображението се формира от един или повече дифрактирани лъча. Всички тези методи предоставиха важна информация за структурата на много материали и значително изясниха физиката на кристалите и техните свойства. Например анализът на ТЕМ изображения на кристалната решетка на тънки квазикристали с малък размер в комбинация с анализа на техните електродифракционни модели направи възможно през 1985 г. да се открият материали със симетрия от пети ред.

3.2 Биологични

Електронната микроскопия се използва широко в биологичните и медицински изследвания. Разработени са техники за фиксиране, изливане и получаване на тънки тъканни срезове за изследване в OPEM. Тези техники позволяват да се изследва организацията на клетките на макромолекулно ниво. Електронната микроскопия разкри компонентите на клетката и подробности за структурата на мембраните, митохондриите, ендоплазмения ретикулум, рибозомите и много други органели, които изграждат клетката. Пробата първо се фиксира с глутаралдехид или други фиксатори, след което се дехидратира и се поставя в пластмаса. Методите на криофиксация (фиксация при много ниски - криогенни - температури) позволяват запазване на структурата и състава без използването на химически фиксатори. В допълнение, криогенните методи позволяват изобразяване на замразени биологични проби без дехидратация. Използвайки ултрамикротоми с полиран диамант или остриета от нарязани стъкла, могат да се направят тъканни срезове с дебелина 30–40 nm. Монтираните препарати могат да бъдат оцветени със съединения на тежки метали (олово, осмий, злато, волфрам, уран) за подобряване на контраста на отделни компоненти или структури.

Биологичните изследвания са разширени до микроорганизми, особено вируси, които не се разрешават от светлинни микроскопи. ТЕМ даде възможност да се разкрият, например, структурите на бактериофагите и местоположението на субединиците в протеиновите обвивки на вирусите. В допълнение, положителните и отрицателните методи на оцветяване успяха да разкрият структурата с подединици в редица други важни биологични микроструктури. Техниките за усилване на контраста на нуклеинова киселина направиха възможно наблюдението на едно- и двойно-верижна ДНК. Тези дълги, линейни молекули се разпространяват в слой от основен протеин и се нанасят върху тънък филм. След това върху пробата се нанася много тънък слой тежък метал чрез вакуумно отлагане. Този слой от тежък метал "засенчва" пробата, поради което последната, когато се наблюдава в OPEM, изглежда като осветена от страната, от която е отложен металът. Ако обаче пробата се завърти по време на отлагането, тогава металът се натрупва около частиците от всички страни равномерно (като снежна топка).

3.3 Микроскопия с високо напрежение

В момента индустрията произвежда високоволтови версии на OPEM с ускоряващо напрежение от 300 до 400 kV. Такива микроскопи имат по-висока проникваща способност от инструментите с ниско напрежение и са почти толкова добри, колкото микроскопите от 1 милион волта, които са били конструирани в миналото. Съвременните микроскопи с високо напрежение са доста компактни и могат да бъдат инсталирани в обикновена лабораторна стая. Тяхната повишена проникваща способност се оказва много ценно свойство при изследване на дефекти в по-дебели кристали, особено тези, от които е невъзможно да се направят тънки образци. В биологията тяхната висока проникваща способност позволява да се изследват цели клетки, без да се разрязват. В допълнение, тези микроскопи могат да се използват за получаване на триизмерни изображения на дебели предмети.

3.4 Радиационни увреждания

Тъй като електроните са йонизиращо лъчение, пробата в ЕМ е постоянно изложена на него. Следователно пробите винаги са изложени на радиационно увреждане. Типичната доза радиация, погълната от тънка проба по време на записа на микроснимка в OPEM, приблизително съответства на енергията, която би била достатъчна за пълното изпаряване на студена вода от езеро с дълбочина 4 m с повърхност от 1 ha. За да се намали радиационното увреждане на пробата, е необходимо да се използва различни методиподготовката му: оцветяване, изливане, замразяване. Освен това е възможно да се регистрира изображение при дози на електрони, които са 100–1000 пъти по-ниски от стандартния метод, и след това да се подобри с помощта на методи за компютърна обработка на изображения.

4 . СЪВРЕМЕННИ ВИДОВЕ ТЕМ

Трансмисионен електронен микроскоп Titan 80 – 300 с атомна разделителна способност

Най-съвременният трансмисионен електронен микроскоп Titan™ 80 – 300 осигурява изображения на наноструктури на ниво под ангстрьом. Електронен микроскоп Титан работи в диапазона 80 - 300 kV с възможност за коригиране на сферична аберация и монохроматичност. Този електронен микроскоп отговаря на строгите изисквания за максимална механична, термична и електрическа стабилност, както и прецизно подравняване на усъвършенстваните компоненти. Титанът разширява разделителните способности на спектроскопията при измерване на забранените ленти и електронни свойстваи позволява на потребителя да получи ясни изображения на интерфейсите и да интерпретира данните по най-пълния начин.

JEOL JEM-3010

300 kV трансмисионен електронен микроскоп

300-киловолтовият аналитичен електронен микроскоп с висока точност и ултрависока разделителна способност е проектиран да наблюдава едновременно изображението на атомно ниво и да анализира точно пробата. Този микроскоп използва много нови разработки, включително компактен електронен пистолет 300 kV, осветителна система с пет лещи.

Използването на вградена йонна помпа осигурява чист и постоянно висок вакуум.

Разделителна способност на точката: 0,17 nm

Ускоряващо напрежение: 100 до 300 kV

Увеличение: 50 до 1 500 000

JEOL JEM - 3000FasTEM

300 kV трансмисионен електронен микроскоп с полеви емисии

Трансмисионен електронен микроскоп, оборудван с електронен пистолет с висока яркост с нагрят полеви емисии катод с повишена стабилност на емисионния ток. Позволява ви директно да наблюдавате детайлите на атомната структура и да анализирате отделните атомни слоеве. Електронният пистолет с нагряване на катод с полева емисия, най-подходящ за анализ на нанодомени, осигурява ток на сондата от 0,5 nA при диаметър на сондата от 1 nm и 0,1 nA при 0,4 nm.

Разделителна способност на точката: 0,17 nm

Ускорително напрежение: 100, 200, 300 kV

Увеличение: от x60 до x1 500 000

JEOL JEM-2100F

200 kV трансмисионен електронен микроскоп с полеви емисии

Електронният пистолет с полеви емисии, който осигурява електронен лъч с висока яркост и кохерентност, играе ключова роля за получаване на висока разделителна способност и при анализа на наноструктури. JEM - 2100F е сложен ТЕМ, оборудван с усъвършенствана електронна система за управление на различни функции.

Основните характеристики на това устройство:

· Високата яркост и стабилност на електронния пистолет с термично поле позволява анализ на наноразмерни области при голямо увеличение.

· Диаметър на сондата по-малък от 0,5 nm позволява да се намали точката на анализ до нивото на нанометри.

· Нов, изключително стабилен етап за проби със странично зареждане осигурява лесно накланяне, завъртане, нагряване и охлаждане, програмируеми настройки и други без механично отклонение.

JEOL JEM-2100 LaB6

200 kV аналитичен трансмисионен електронен микроскоп

Позволява не само получаване на изображения на предаване и дифракционни модели, но също така включва компютърна система за управление, която може да интегрира TEM, устройство за изображения в режим на сканиране (STEM), спектрометър за дисперсия на енергия (JED - 2300 T) и спектрометър за загуба на енергия на електрони ( ЗМИОРКИ ) във всяка комбинация.

Високата разделителна способност (0,19 nm при 200 kV на катод LaB 6) се постига благодарение на високо напрежение на лъча и стабилност на тока, заедно с отлична система от лещи. Новата структура на рамката на колоната на микроскопа леко намалява ефекта от вибрациите на инструмента. Новият гониометричен етап позволява позициониране на пробата с нанометрова точност. компютърна системаУправлението на микроскопа осигурява мрежова връзка на други потребители (компютри) и обмен на информация между тях.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

До сравнително скоро минералозите имаха в ръцете си два класически инструмента - поляризационен микроскоп и оборудване за рентгенова дифракция. С помощта на оптичен микроскоп можем да изследваме морфологията и оптичните свойства на минералите, да изучаваме двойници и ламели, ако по размер надвишават дължината на вълната на падащата светлина. Данните от рентгеновата дифракция позволяват точно да се определи позицията на атомите в единична клетка в скала от 1 до 100 Å. Въпреки това, такова определение на кристалната структура ни дава определена структура, осреднена за много хиляди елементарни клетки; следователно ние предварително приемаме, че всички елементарни клетки са идентични.

В същото време значението на структурните детайли, които характеризират минералите в мащаб от 100-10 000 Å, става все по-ясно. Дифузните отражения върху рентгенови модели бяха интерпретирани като доказателство за съществуването на малки домейни; астеризмът, наблюдаван в моделите на Laue, или малките стойности на коефициентите на екстинкция по време на усъвършенстването на структурата, показват, че кристалите са несъвършени в структурата си и съдържат различни дефекти. За изследване на хетерогенности, чиито размери са в зададените граници, идеалният инструмент е електронният микроскоп.Такива изследвания са важен източник на геоложка информация, характеризираща параметрите на охлаждане и образуване на минерали и скали или условията на тяхната деформация.

За разлика от рентгеновата дифракция, която започва да се използва в минералогията веднага след откриването й, електронната микроскопия първоначално е най-развита и използвана в металургията. След създаването на промишлените инструменти през 1939 г. са необходими повече от 30 години, за да може електронният микроскоп да се превърне в общ инструмент в минералогията и петрографията.

Предимството на електронната микроскопия е, че тя може да изобразява структури и текстури в реално пространство и следователно резултатите са по-лесни за визуализиране, отколкото могат да бъдат получени чрез изчисляване на дифракционни модели. Тук е уместно да споменем необходимостта от проявяване на известна предпазливост. За разлика от наблюденията в оптичен микроскоп, структурата не може да се види директно през електронен микроскоп. Ние просто наблюдаваме контраста, възникващ например от полето на напрежение около дислокациите, и този контраст се трансформира в изображение вътре в устройството. Електронната микроскопия не замества изследванията, проведени чрез рентгенови дифракционни методи. От друга страна, има много примери, при които данни от електронна микроскопия служат като основа за интерпретация на рентгенови данни. Тези два метода се допълват идеално.

БИБЛИОГРАФИЯ

1 Дюков В. Г., Непико С. А., Седов Н. Н. Електронна микроскопия на локални потенциали./ Академия на науките на Украинската ССР. Институт по физика. - Киев: Наук. Думка, 1991. - 200 с.

2 Кулаков Ю.А Електронна микроскопия. - М.: Знание, 1981. – 64 стр.

3 Ch. Pool, F. Owens Nanotechnologies: Per. от английски / Ред. Ю. И. Головина. - М.: Техносфера, 2005. - 336 с.

4 Spence J. Експериментална електронна микроскопия с висока разделителна способност: TRANS. от английски / Ред. В. Н. Рожански. – М.: Наука. гл. изд. физ.-мат. Лит., 1986. - 320 с., ил.

5 Thomas G., Goring M. J. Трансмисионна електронна микроскопия на материали: Per. от английски / Ред. Б.К. Уайнстийн – М: Наука. Основно издание на физико-математическата литература, 1983 - 320-те

6 Електронна микроскопия в минералогията: пер. от английски / Под общ ред. Г.-Р. Венец. - М.: Мир, 1979. - 485 с., ил.

Той разшири границата на разделителната способност от дължината на вълната на светлината до атомни размери или по-скоро до междуравнинни разстояния от порядъка на 0,15 nm. Първите опити за фокусиране на електронен лъч с помощта на електростатични и електромагнитни лещи са направени през 20-те години на миналия век. Първият електронен микроскоп е направен от И. Руска в Берлин през 30-те години. Нейният микроскоп беше полупрозрачен и беше предназначен за изследване на прахове, тънки слоеве и срезове.

Рефлекторните електронни микроскопи се появяват след Втората световна война. Почти веднага те бяха заменени от сканиращи електронни микроскопи, комбинирани с инструменти за микроанализ.

Висококачествената подготовка на проба за трансмисионен електронен микроскоп е много трудна задача. Методи за такова обучение обаче съществуват.

Има няколко метода за подготовка на пробите. В присъствието на добро оборудванетънък филм може да се приготви от почти всеки технически материал. От друга страна, не губете време в изучаване на лошо подготвена проба.

Нека разгледаме методите за получаване на тънки проби от блоков материал. Тук не се разглеждат методите за получаване на биологични тъкани, диспергирани частици, както и отлагането на филми от газовата и течната фази. Трябва да се отбележи, че почти всеки материал има характеристики на подготовка за електронен микроскоп.

Механична реставрация.

Отправната точка за подготовка на пробата обикновено е диск с диаметър 3 мм и дебелина няколкостотин микрона, изрязан от масивно парче. Този диск може да бъде щанцован от метално фолио, изрязан от керамика или машинно изработен по шаблон на блок. Във всички случаи е необходимо да се сведе до минимум рискът от микропукнатини и да се поддържа равна повърхност на пробата.

Следващата задача е да се намали дебелината на листа. Това се прави чрез шлайфане и полиране, както при подготовката на проба за оптичен микроскоп. Изборът на оптимален метод на смилане се определя от твърдостта (модула на еластичност), твърдостта и степента на пластичност на материала. Пластите метали, керамиката и сплавите се полират по различен начин.

електрохимично ецване.

При механична обработка, като правило се появяват близки до повърхността повреди като пластично срязване или микропукнатини. В случай на проводящ метал, дебелината на пробата може да бъде намалена чрез химично или електрохимично разтваряне в разтвор за електрополиране. Трябва обаче да се има предвид, че параметрите на обработка на тънките проби се различават значително от макропробите, главно поради малката обработвана площ. По-специално, в случай на тънки проби, могат да се използват много по-високи плътности на тока. Проблемът с охлаждането на материала поради протичане на химическа реакция се решава чрез провеждане на реакцията в струя разтворител, като обработката на диска може да бъде двустранна.

Тънки слоеве от метали, сплави и други електропроводими материали често се полират успешно със струя. Условията за полиране на такива материали обаче се различават по състав, температура на разтвора и плътност на тока.

Зоните около неутралния отвор трябва да са прозрачни (обикновено 50-200 nm в диаметър). Ако зоните, подходящи за изследване, са твърде малки, това се дължи на твърде дълго ецване, което трябва да се спре веднага след появата на дупката.Ако тези зони са твърде груби, тогава или плътността на тока е твърде ниска, или замърсеното и прегрято полиране решението трябва да се промени.

йонно ецване.

Методът на йонно ецване (бомбардиране) има следните предимства:

(a) Йонното ецване е процес в газова фаза, извършван при ниско налягане, при който е лесно да се контролира степента на повърхностно замърсяване.

(b) Електрохимичните методи са ограничени до проводими метали, докато йонното ецване е приложимо и за непроводими материали.

(c) Въпреки че йонното ецване може да доведе до радиационно увреждане в близост до повърхността на материала, степента му може да бъде намалена чрез подходящ избор на параметри на процеса.

(d) Йонното ецване премахва повърхностните оксидни слоеве от предишно електрополиране. Това не променя състава на повърхността, тъй като процесът обикновено се извършва при ниски температури, когато няма повърхностна дифузия.

(e) Йонното ецване прави възможно обработването на многослойни материали, състоящи се от няколко слоя, нанесени върху субстрат в равнина, перпендикулярна на слоевете. Имайте предвид, че стандартните методи за химическо ецване не позволяват това.

(c) Методът на йонно ецване позволява обработване на площи, по-малки от 1 µm, което е невъзможно с химически методи. Много е полезно за приготвяне на тънки филми.

Разбира се, този метод има и недостатъци. Скоростта на ецване е максимална. ако йонният лъч е перпендикулярен на повърхността на пробата и атомните тегла на йоните и материала, който се обработва, са близки. Въпреки това, йонният лъч предава инерция и при ъгъл от 90 0 микроувреждането на повърхностния слой е максимално. Освен това, поради опасността от химическо взаимодействие на йони с третираната повърхност, като лъч се използват само инертни газове (обикновено аргон).

Скоростта на ецване може да се увеличи чрез увеличаване на енергията на йоните, но в същото време те започват да проникват в материала и да създават повреден повърхностен слой. На практика йонната енергия е ограничена до няколко keV, когато дълбочината на проникване не е твърде голяма и йоните могат да дифундират към повърхността, без да повредят материала.

Скоростта на ецване не надвишава 50 µm на час. Вследствие на това, преди йонна обработка, пробите трябва да бъдат механично (диск или клиновидна форма) или електрохимично обработени до дебелина от 20-50 µm. По време на йонно бомбардиране пробата се върти. за да се гарантира еднаква обработка и да се увеличи скоростта на ецване, началният етап на обработка се извършва едновременно от двете страни под ъгъл 18 0 . След това ъгълът на лъча (и следователно скоростта на процеса) се намалява. Минималният ъгъл, който прави възможно получаването на равна повърхност и приблизително същата дебелина на филма в достатъчно голяма площ, се определя от геометрията на йонния лъч. При малки ъгли на падане лъчът престава да удря пробата и разпръснатият в този случай материал на камерата се отлага и замърсява повърхността на пробата. Минималните ъгли на падане на лъча в крайния етап на обработка обикновено са равни на 2-6 0 .

По правило обработката завършва, когато на повърхността на пробата се появи първата дупка. В съвременните йонни апарати е възможно да се следи третираната зона и процеса на работа. което позволява процесът да завърши правилно.

Покритие със спрей.

Тъй като електронният лъч носи електрически заряд, пробата може да бъде заредена по време на работа на микроскопа. Ако зарядът върху пробата стане твърде висок (но в много случаи това не е така, тъй като остатъчната повърхностна проводимост често ограничава количеството на заряда), пробата трябва да бъде покрита с електропроводим слой. Най-добрият материал за това е въглеродът, който след разпрашаване има аморфна структура и има нисък атомен номер (6).

Корицата се създава чрез пасиране електричествочрез два контактуващи въглеродни пръта. Вторият метод се състои в разпръскване на въглеродния материал чрез бомбардиране с йони на инертен газ, след което въглеродните атоми се отлагат върху повърхността на пробата. „Проблемните“ материали може да изискват покритие от двете страни. Понякога тънки (5-10 nm) нанометрови покрития са едва видими на изображението.

метод на реплика.

Вместо да се подготви тънка проба за трансмисионен електронен микроскоп, понякога се прави реплика (отпечатък) на повърхността. По принцип това не е необходимо, ако повърхността може да се изследва със сканиращ електронен микроскоп. В този случай обаче може да има редица причини за изготвяне на реплики, например:

(a) Ако образецът не може да бъде изрязан. След изрязване на частта, тя вече не може да се използва. Напротив, премахването на репликата ви позволява да запазите частта.

(b) Когато се търсят определени фази върху повърхността на пробата. Повърхността на репликата отразява морфологията на такива фази и прави възможно идентифицирането им.

(c) Често е възможно да се извлече един от компонентите на многофазен материал, например чрез химическо ецване. Този компонент може да бъде изолиран върху репликата, като същевременно се запази върху оригиналния материал. Химичен състав, кристалографската структура и морфологията на избраната фаза могат да бъдат изследвани изолирано от основния материал, чиито свойства понякога пречат на изследването,

г) И накрая, понякога е необходимо да се сравни изображението на реплика с оригиналната повърхност в сканиращ електронен микроскоп. Пример е изследването на материал при условия на механична умора, когато повърхността се променя по време на изпитването.

Стандартната техника е да се получи негативна реплика с помощта на пластмасов полимер. Репликата се получава чрез използване на втвърден епоксиден или омекотен с разтворител полимерен филм, притиснат към повърхността, която ще се изследва, преди разтворителят да се изпари. В някои случаи е необходимо да се отстрани повърхностното замърсяване. За целта преди създаването на окончателната реплика се използва ултразвук или се прави предварително „почистване“ на реплика преди отстраняване на крайната реплика. В някои случаи обектът на изследване може да бъде "замърсител".

След като полимерното копие се втвърди, то се отделя от тестовата проба и се покрива със слой от тежък метал (обикновено сплав от злато и паладий), за да се увеличи контрастът на изображението. Металът е избран така, че по време на разпрашване размерът на неговите капчици да е минимален, а разсейването на електрони е максимално. Размерът на металната капка обикновено е от порядъка на 3 nm. След метално засенчване върху копието на полимера се напръсква въглероден филм с дебелина 100–200 nm и след това полимерът се разтваря. Въглеродният филм, заедно с частиците, извлечени от полимера от оригиналната повърхност, както и металният слой, който го засенчва (отразяващ топографията на оригиналната повърхност), след това се изплаква, поставя се върху тънка медна решетка и се поставя в микроскоп .

Подготовка на повърхността.

Използването на многослойни тънкослойни материали в електрониката доведе до необходимостта от разработване на методи за подготовката им за изследване в трансмисионен електронен микроскоп.

Приготвянето на многослойни проби има няколко етапа:

Първо, пробата се потапя в течен епоксид, който след това се втвърдява и се нарязва перпендикулярно на равнината на слоевете.

След това плоските образци се обработват с диск или се полират, за да се получат образци с клиновидна форма. В последния случай с микрометър се контролират дебелината на отнетия материал и ъгълът на клина. Полирането има няколко етапа, последният от които използва частици диамантен прах с диаметър 0,25 микрона.

Приложете йонно ецване, докато дебелината на изследваната област се намали до желаното ниво. Окончателната обработка се извършва с йонен лъч под ъгъл по-малък от 6 0 .

Литература:

Брандън Д, Каплан У. Микроструктура на материалите. Методи за изследване и контрол //Издател: Техносфера.2006г. 384 стр.