microscop, transmisie de electroni abr., PEM (engleză) abr., TEM) - o varietate este un dispozitiv de înaltă tensiune cu vid înalt în care o imagine dintr-un obiect ultrasubțire (grosime de ordinul a 500 nm sau mai puțin) se formează ca urmare a interacțiunii unui fascicul de electroni cu substanța eșantion atunci când trece prin acesta .
Descriere
Principiul de funcționare al unui microscop electronic cu transmisie este aproape același cu cel al unui microscop optic, doar primul folosește lentile magnetice în loc de lentile de sticlă și electroni în loc de fotoni. Fasciculul de electroni emis de tunul de electroni este focalizat cu o lentilă de condensator într-un punct mic de ∼2–3 μm în diametru pe probă și, după trecerea prin probă, este focalizat cu o lentilă obiectiv pentru a obține o proiecție a unei imagini mărite. pe un ecran special de probă sau detector. Un element foarte important al microscopului este diafragma de deschidere situată în planul focal din spate al obiectivului. Determină contrastul imaginii și rezoluția microscopului. Formarea contrastului imaginii în TEM poate fi explicată după cum urmează. Când trece prin eșantion, fasciculul de electroni își pierde o parte din intensitatea prin împrăștiere. Această parte este mai mare pentru secțiunile mai groase sau pentru secțiunile cu atomi mai grei. Dacă opritorul de deschidere întrerupe efectiv electronii împrăștiați, atunci zonele groase și zonele cu atomi grei vor apărea ca mai întunecate. O deschidere mai mică mărește contrastul, dar duce la pierderea rezoluției. În cristale, împrăștierea elastică a electronilor duce la apariția unui contrast de difracție.
Autorii
- Veresov Alexander Genrihovici
- Saranin Alexandru Alexandrovici
Sursă
- Manual de microscopie pentru nanotehnologie, Ed. de Nan Yao, Zhong Lin Wang. - Boston: Kluwer Academic Publishers, 2005. - 731 p.
Descriere
Pentru studiile TEM, se folosesc de obicei eșantioane cu o grosime mai mică de 500 nm (adesea mai puțin de 100-200 nm). Cu cât proba este mai groasă, cu atât tensiunea de accelerare a fasciculului de electroni ar trebui să fie mai mare. Rezoluția TEM este de zeci de nanometri, cu toate acestea, există modificări ale metodei TEM pentru care rezoluția poate ajunge la 0,2 nm și chiar 0,05 nm atunci când se folosesc corectori speciali de aberație sferică. Aceste varietăți sunt adesea considerate ca o metodă de cercetare independentă - microscopia electronică cu transmisie de înaltă rezoluție (HREM, HRTEM).
Un microscop electronic cu utilizarea detectorilor suplimentari face posibilă implementarea diferitelor metode de microanaliză a probelor - microanaliza spectrală cu raze X etc.
Autorii
- Zotov Andrei Vadimovici
- Saranin Alexandru Alexandrovici
Sursă
- Terminologie pentru măsurarea și instrumentarea la scară nanometrică, PAS133:2007. - BSI (standard britanic), 2007.
Mărirea microscopului cu transmisie
În microscopia electronică cu transmisie, TEM (Microscopia electronică cu transmisie, TEM) electronii sunt accelerați la 100 keV sau mai mult (până la 1 MeV), concentrați pe o probă subțire (mai puțin de 200 nm grosime) folosind un sistem de lentile condensatoare și trec prin eșantion fie deviat, fie nedeflexat. Principalele avantaje ale TEM sunt mărirea sa mare, variind de la 50 la 106, și capacitatea sa de a obține atât o imagine, cât și un model de difracție din aceeași probă.
Difuzarea suferită de electroni în timpul trecerii lor prin eșantion determină tipul de informații primite. Imprăștirea elastică are loc fără pierderi de energie și face posibilă observarea modelelor de difracție. Ciocnirile inelastice între electronii primari și electronii unor astfel de neomogenități ale probei, cum ar fi granițele de granule, dislocațiile, particulele din faza a doua, defecte, variațiile de densitate etc., duc la procese complexe de absorbție și împrăștiere, care duc la variații spațiale ale intensității electronilor transmisi. . În TEM, este posibilă trecerea de la modul de imagine a probei la modul de înregistrare a modelului de difracție prin schimbarea intensității câmpului lentilelor electromagnetice.
Mărirea sau rezoluția ridicată a tuturor microscoapelor electronice cu transmisie este rezultatul lungimii de undă X efective a electronilor mici, care este dată de relația de Broglie:
Unde m și q sunt masa și sarcina electronului, h este constanta lui Planck și V este diferența de potențial de accelerare. De exemplu, electronii cu o energie de 100 keV au o lungime de undă de 0,37 nm și sunt capabili să pătrundă eficient într-un strat. de siliciu cu o grosime de ˜0,6 μm.
Rezoluția microscopului de transmisie
Cu cât tensiunea de accelerare a unui microscop electronic cu transmisie este mai mare, cu atât rezoluția sa spațială laterală este mai mare. Limita teoretică a rezoluției microscopului este proporțională cu λ 3/4 . Microscoapele electronice cu transmisie cu tensiune de accelerare mare (de ex. 400 kV) au o limită de rezoluție teoretică mai mică de 0,2 nm. Microscoapele electronice cu transmisie de înaltă tensiune au beneficiu suplimentar- adâncime mai mare de penetrare a electronilor, deoarece electronii cu energie înaltă interacționează cu materia mai slab decât electronii cu energie scăzută. Prin urmare, microscoapele electronice cu transmisie de înaltă tensiune pot lucra cu mostre mai groase. Unul dintre dezavantajele TEM este rezoluția limitată a adâncimii. Informațiile despre împrăștierea electronilor în imaginile TEM provin dintr-o probă 3D, dar sunt proiectate pe un detector 2D. Prin urmare, informațiile despre structura obținute de-a lungul direcției fasciculului de electroni se suprapun pe planul imaginii. Deși principala problemă a metodei TEM este pregătirea probelor, nu este atât de relevantă pentru nanomateriale.
Difracția cu zonă limitată (SAD) oferă o oportunitate unică de a determina structura cristalină a nanomaterialelor individuale, cum ar fi nanocristalele și nanorodurile, și structura cristalină a părților individuale ale probei. Când se observă difracția dintr-o zonă limitată, lentilele condensatorului sunt defocalizate pentru a crea un fascicul paralel incident pe eșantion, iar o deschidere este utilizată pentru a limita volumul implicat în difracție. Modelele de difracție dintr-o regiune limitată sunt adesea folosite pentru a determina tipul de rețele Bravais și parametrii rețelei materialelor cristaline într-un algoritm similar cu cel utilizat în XRD. În ciuda faptului că TEM nu este capabil să distingă atomii, împrăștierea electronilor este extrem de sensibilă la materialul țintă și s-a dezvoltat analiza chimică elementară. tipuri diferite spectroscopie. Acestea includ spectroscopie cu raze X cu dispersie de energie (EDAX) și spectroscopie caracteristică cu pierderi de energie a electronilor (EELS).
Microscop electronic cu transmisie și nanotehnologie
În nanotehnologie, TEM este folosit nu numai pentru a diagnostica structura și analiza chimica dar şi pentru alte sarcini. Printre acestea se numără determinarea punctelor de topire ale nanocristalelor, atunci când un fascicul de electroni este utilizat pentru a încălzi nanocristalele, iar punctul de topire este determinat de dispariția modelului de difracție a electronilor. Un alt exemplu este măsurarea parametrilor mecanici și electrici ai nanofirelor și nanotuburilor individuale. Metoda face posibilă obținerea unei corelații clare între structura și proprietățile nanofirelor.
Guozhong Cao Ying Wang, Nanostructuri și nanomateriale: sinteză, proprietăți și aplicații - M .: Lumea științifică, 2012
Introducere
1. Context istoric
2. Microscopia electronică cu transmisie
2.1 Surse de electroni
2.2 Sistem de iluminat
2.3 Corectarea astigmatismului
2.4 Echipament auxiliar pentru OPEM
3. Aplicarea microscopului electronic cu transmisie
3.1 Materiale nebiologice
3.2 Produse biologice
3.3 Microscopia de înaltă tensiune
3.4 Daune cauzate de radiații
4. Tipuri moderne de TEM
Concluzie
Bibliografie
INTRODUCERE
Tehnicile de microscopie electronică au câștigat atât de populară încât în prezent este imposibil să ne imaginăm un laborator de cercetare a materialelor care să nu le folosească. Primele succese ale microscopiei electronice ar trebui atribuite anilor 1930, când a fost folosită pentru a dezvălui structura unui număr de materiale organice și obiecte biologice. În studiul materialelor anorganice, în special aliajele metalice, poziția microscopiei electronice a fost întărită odată cu apariția microscoapelor cu tensiune înaltă (100 kV și mai mare) și chiar mai mult datorită îmbunătățirii tehnicii de obținere a obiectelor, ceea ce a făcut posibilă să lucreze direct cu materialul, și nu cu modele replicate. Este așa-numita microscopie electronică cu transmisie care își datorează aspectul și dezvoltarea constantă teoriei dislocațiilor, mecanismului deformarii plastice a materialelor. Pozițiile puternice sunt ocupate de microscopia electronică într-un număr de alte ramuri ale științei materialelor.
Interesul tot mai mare pentru microscopia electronică se explică printr-o serie de circumstanțe. Aceasta este, în primul rând, extinderea posibilităților metodei datorită apariției unei mari varietăți de atașamente: pentru studii la temperaturi scăzute (până la -150°C) și ridicate (până la 1200°C), observarea deformării. direct la microscop, studii ale spectrelor de raze X ale microsecțiunilor (până la 1 μm și mai puțin) ale obiectelor, obținerea de imagini în electroni împrăștiați etc. În al doilea rând, o creștere semnificativă (până la 1 Å și mai puțin) a rezoluției electronului microscoape, ceea ce le-a făcut să fie competitive cu microscoapele cu ioni de câmp în obținerea de imagini directe ale rețelei cristaline. În cele din urmă, oportunitatea de a studia în detaliu modelele de difracție în paralel cu studiile microscopice până la observarea unor detalii atât de fine, cum ar fi împrăștierea prin difuzie a electronilor.
Microscopia electronică cu scanare, care a concentrat toate realizările microscopiei electronice de transmisie, se mișcă, de asemenea, din ce în ce mai larg.
1. REFERINȚĂ DE ISTORIE
Istoria microscopiei este istoria căutării continue a omului de a pătrunde în misterele naturii. Microscopul a apărut în secolul al XVII-lea, iar de atunci știința a avansat rapid. Multe generații de cercetători au petrecut ore lungi la microscop, studiind lumea care nu este vizibilă pentru ochi. Astăzi este greu de imaginat un laborator biologic, medical, fizic, metalografic, chimic fără un microscop optic: examinând picăturile de sânge și o secțiune de țesut, medicii trag o concluzie despre starea sănătății umane. Stabilirea structurii metalelor și substanțelor organice a făcut posibilă dezvoltarea unui număr de noi materiale metalice și polimerice de înaltă rezistență.
Secolul nostru este adesea numit era electronică. Pătrunderea în secretele atomului a făcut posibilă proiectarea dispozitivelor electronice - lămpi, tuburi catodice etc. La începutul anilor 1920, fizicienii au avut ideea de a folosi un fascicul de electroni pentru a forma o imagine a obiectelor. Implementarea acestei idei a dat naștere microscopului electronic.
Oportunități ample de obținere a unei game largi de informații, inclusiv din zone de obiecte proporționale cu un atom, au servit drept stimulent pentru îmbunătățirea microscoapelor electronice și utilizarea lor în aproape toate domeniile științei și tehnologiei ca instrumente pentru cercetarea fizică și controlul tehnic.
Un microscop electronic modern este capabil să distingă detalii atât de mici ale imaginii unui microobiect pe care niciun alt instrument nu este capabil să le detecteze. Chiar mai mult decât dimensiunea și forma imaginii, oamenii de știință sunt interesați de structura micro-obiectului; iar microscoapele electronice pot spune nu numai despre structură, ci și despre compoziția chimică, imperfecțiunile structurii secțiunilor unui micro-obiect cu o dimensiune a fracțiilor de micrometru. Datorită acestui fapt, domeniul de aplicare al microscopului electronic se extinde constant, iar dispozitivul în sine devine mai complex.
Primele microscoape electronice cu transmisie au funcționat cu o tensiune de accelerare a electronilor de 30–60 kV; grosimea obiectelor studiate abia a atins 1000 Å (1 Å - 10 -10 m). În prezent, au fost create microscoape electronice cu o tensiune de accelerare de 3 MV, ceea ce a făcut posibilă observarea unor obiecte subțiri de câțiva micrometri. Cu toate acestea, succesul microscopiei electronice nu s-a limitat la o creștere cantitativă a tensiunii de accelerare. O piatră de hotar a fost crearea unui microscop electronic cu scanare în serie (SEM), care a câștigat imediat popularitate printre fizicieni, chimiști, metalurgiști, geologi, medici, biologi și chiar experți criminaliști. Cele mai semnificative caracteristici ale acestui dispozitiv sunt o adâncime mare de câmp a imaginii, care este cu câteva ordine de mărime mai mare decât cea a unui microscop optic și posibilitatea de a studia probe masive practic fără nicio pregătire specială.Evoluția ideilor de fizica este indisolubil legată de dezvoltarea metodelor de cercetare care fac posibilă explicarea fenomenelor care au loc în microcosmos. În dezvoltarea oricărei științe care studiază corpurile fizice reale, două întrebări sunt de bază: cum se comportă un corp în anumite condiții? De ce se comportă într-un anumit fel? Răspunsul cel mai complet la aceste întrebări poate fi obținut dacă luăm în considerare structura corpului și comportamentul acestuia într-un mod complex, adică de la microconexiuni și microstructură la macrostructură într-un macroprocesor. În secolul al XIX-lea, teoria imagistică a fost în sfârșit formulată și pentru fizicieni a devenit evident că, pentru a îmbunătăți rezoluția unui microscop, este necesar să se reducă lungimea de undă a radiației care formează imaginea. La început, această descoperire nu a dus la rezultate practice. Doar datorită lucrării lui Louis de Broglie (1924), în care lungimea de undă a unei particule era legată de masa și viteza acesteia, din care rezultă că pentru electroni (precum și pentru solurile luminoase) trebuie să aibă loc fenomenul de difracție. ; si Bush (1926), care au aratat ca campurile electrice si magnetice actioneaza aproape ca niste lentile optice, a devenit posibil sa se vorbeasca concret despre optica electronica.
În 1927, oamenii de știință americani K. Devissoy și L. Germer au observat fenomenul de difracție a electronilor, iar fizicianul englez D. Thomson și fizicianul sovietic P. S. Tartakovskii au condus primele investigații ale acestui fenomen. La începutul anilor 1930, academicianul A. A. Lebedev a dezvoltat teoria difracției aplicată unui înregistrator de difracție a electronilor.
Pe baza acestor lucrări fundamentale, a devenit posibil să se creeze un dispozitiv electro-optic, iar de Broglie a sugerat ca unul dintre studenții săi, L. Szilard, să facă acest lucru. El, într-o conversație cu celebrul fizician D. Tabor, i-a povestit despre propunerea lui de Broglie, dar Gabor l-a convins pe Szilard că orice obiect aflat pe calea fasciculului de electroni va arde în cenușă și, în plus, obiectele vii nu ar putea fi împiedicate vid.
Szilard a refuzat oferta profesorului său, dar până atunci nu mai existau dificultăți în obținerea de electroni. Fizicienii și inginerii radio au lucrat cu succes cu tuburi vid, în care electronii erau obținuți datorită emisiei termoionice sau, pur și simplu, prin încălzirea filamentului (catodul) și mișcarea direcționată a electronilor către anod (adică trecerea curentului prin lampa) s-a format prin aplicarea tensiunii între anod și catod. În 1931, A. A. Lebedev a propus o schemă de difracție a electronilor cu focalizare magnetică a fasciculului de electroni, care a stat la baza majorității instrumentelor fabricate în țara noastră și în străinătate.
În 1931 R. Rudenberg a depus o cerere de brevet pentru un microscop electronic cu transmisie, iar în 1932 M. Knoll și E. Ruska au construit primul astfel de microscop, folosind lentile magnetice pentru a focaliza electronii. Acest instrument a fost precursorul OPEM modern. (Ruska a fost recompensat pentru munca sa prin câștigarea Premiului Nobel pentru fizică în 1986.)
În 1938, Ruska și B. von Borries au construit un prototip de OPEM industrial pentru Siemens-Halske în Germania; acest instrument a făcut în cele din urmă posibilă atingerea unei rezoluții de 100 nm. Câțiva ani mai târziu, A. Prebus și J. Hiller au construit primul OPEM de înaltă rezoluție la Universitatea din Toronto (Canada).
Posibilitățile largi ale OPEM au devenit evidente aproape imediat. A lui productie industriala A fost lansat simultan de Siemens-Halske în Germania și RCA Corporation în SUA. La sfârșitul anilor 1940, alte companii au început să producă astfel de dispozitive.
SEM în forma sa actuală a fost inventat în 1952 de Charles Otley. Este adevărat, versiunile preliminare ale unui astfel de dispozitiv au fost construite de Knoll în Germania în anii 1930 și de Zworykin cu angajați ai corporației RCA în anii 1940, dar numai dispozitivul Otley a putut servi ca bază pentru o serie de îmbunătățiri tehnice care au culminat cu introducerea în producție a unei versiuni industriale a SEM la mijlocul anilor 1960. Cercul consumatorilor unui astfel de dispozitiv destul de ușor de utilizat, cu o imagine tridimensională și un semnal electronic de ieșire, s-a extins cu viteza unei explozii. În prezent, există o duzină de producători industriali SEM pe trei continente și zeci de mii de astfel de dispozitive utilizate în laboratoare din întreaga lume.În anii 1960, au fost dezvoltate microscoape de ultraînaltă tensiune pentru a studia probe mai groase., unde un dispozitiv cu o tensiune de accelerare de 3,5 milioane de volți a fost pus în funcțiune în 1970. RTM a fost inventat de G. Binnig și G. Rohrer la Zurich în 1979. Acest dispozitiv foarte simplu asigură rezoluția atomică a suprafețelor.Pentru crearea RTM, Binnig și Rohrer (simultan cu Ruska ) a primit Premiul Nobel pentru Fizică.
Dezvoltarea largă a metodelor de microscopie electronică în țara noastră este asociată cu numele unui număr de oameni de știință: N. N. Buinov, L. M. Utevsky, Yu. A. Skakov (microscopie de transmisie), B. K. Vainshtein (electronografie), G. V. Spivak (microscopie de scanare), I. B. Borovsky, B. N. Vasichev (spectroscopie cu raze X), etc. Datorită lor, microscopia electronică a părăsit pereții institutelor de cercetare și este din ce în ce mai folosită în laboratoarele fabricilor.
2. MICROSCOPIE ELECTRONA DE TRANSMISIE
Microscop electronic- un dispozitiv care vă permite să obțineți o imagine foarte mărită a obiectelor, folosind electroni pentru a le ilumina. Un microscop electronic (EM) face posibilă vizualizarea detaliilor care sunt prea mici pentru a fi rezolvate cu un microscop ușor (optic). Microscopul electronic este unul dintre cele mai importante instrumente pentru cercetarea științifică fundamentală a structurii materiei, în special în domenii ale științei precum biologia și fizica stării solide.
Să ne familiarizăm cu designul unui microscop electronic cu transmisie modern.
Figura 1 - Secțiune care prezintă principalele componente ale unui microscop electronic cu transmisie
1 – tun cu electroni; 2 -anod; 3 – bobină pentru alinierea pistolului; 4 – supapă de pistol; 5 – 1 lentila condensator; 6 – a 2-a lentila condensator; 7 – bobină pentru înclinarea fasciculului; 8 – condensator 2 diafragme; 9 – obiectiv obiectiv; 10 – bloc de probă; 11 – diafragmă difractivă; 12 – lentilă difractivă; 13 – lentilă intermediară; 14 – 1 lentila de proiectie; 15 – a 2-a lentilă de proiecție;
16 – binocular (mărire 12); 17 – bloc de vid al coloanei; 18 – camera pentru rola de film de 35 mm; 19 – ecran de focalizare; 20 – camera de înregistrare; 21 – ecranul principal; 22 – pompă de sorbție ionică.
Principiul construcției sale este, în general, similar cu principiul unui microscop optic; există sisteme de iluminare (pistol cu electroni), focalizare (lentile) și de înregistrare (ecran). Cu toate acestea, este foarte diferit în detalii. De exemplu, lumina se propagă liber în aer, în timp ce electronii sunt ușor împrăștiați atunci când interacționează cu orice substanță și, prin urmare, se pot mișca liber doar în vid. Cu alte cuvinte, microscopul este plasat într-o cameră cu vid.
Să aruncăm o privire mai atentă asupra componentelor microscopului. Sistemul de filament și electrozi de accelerare se numește pistolul cu electroni (1). În esență, pistolul seamănă cu o lampă triodă. Fluxul de electroni este emis de un fir de tungsten fierbinte (catod), este colectat într-un fascicul și accelerat în câmpul a doi electrozi. Primul este electrodul de control, sau așa-numitul „cilindr Wenelt”, înconjoară catodul și i se aplică o tensiune de polarizare, un potențial negativ mic de câteva sute de volți față de catod. Datorită prezenței unui astfel de potențial, fasciculul de electroni care iese din pistol este focalizat pe cilindrul Wehnelt. Al doilea electrod este anodul (2), o placă cu o gaură în centru prin care fasciculul de electroni intră în coloana microscopului. O tensiune de accelerare, de obicei de până la 100 kV, este aplicată între filament (catod) și anod. De regulă, este posibilă modificarea tensiunii treptat de la 1 la 100 kV.
Sarcina pistolului este de a crea un flux stabil de electroni cu o regiune emițătoare mică a catodului. Cu cât aria emițătoare de electroni este mai mică, cu atât este mai ușor să obțineți fasciculul paralel subțire al acestora. Pentru aceasta, se folosesc catozi în formă de V sau special ascuțiți.
Apoi, lentilele sunt plasate în coloana microscopului. Cele mai multe microscoape electronice moderne au patru până la șase lentile. Fasciculul de electroni care părăsește tunul este îndreptat printr-o pereche de lentile condensatoare (5,6) către obiect. Lentila condensatorului face posibilă modificarea condițiilor de iluminare ale unui obiect pe o gamă largă. De obicei, lentilele condensatorului sunt bobine electromagnetice în care înfășurările purtătoare de curent sunt înconjurate (cu excepția unui canal îngust cu un diametru de aproximativ 2–4 cm) de un miez de fier moale (Fig. 2).
Când curentul care circulă prin bobine se modifică, distanța focală a lentilei se modifică, în urma căreia fasciculul se extinde sau se contractă, aria obiectului iluminat de electroni crește sau scade.
astigmatism de corecție cu microscopul electronic
Figura 2 - Diagrama simplificată a unei lentile electronice magnetice
Sunt indicate dimensiunile geometrice ale piesei polare; linia întreruptă arată conturul care apare în legea lui Ampère. Linia întreruptă arată și linia fluxului magnetic, care determină calitativ efectul de focalizare al lentilei. în r - intensitatea câmpului în golul departe de axa optică. În practică, înfășurările lentilelor sunt răcite cu apă, iar piesa de stâlp este detașabilă
Pentru a obține o mărire mare, este necesară iradierea obiectului cu fluxuri de mare densitate. Condensatorul (lentila) luminează de obicei o zonă a obiectului care este mult mai mare decât cea care ne interesează la o anumită mărire. Acest lucru poate duce la supraîncălzirea probei și la contaminarea acesteia cu produșii de descompunere ai vaporilor de ulei. Temperatura obiectului poate fi redusă prin reducerea zonei iradiate la aproximativ 1 µm cu a doua lentilă de condensator, care focalizează imaginea produsă de prima lentilă de condensator. Acest lucru crește fluxul de electroni prin zona eșantionului studiat, crește luminozitatea imaginii și proba este mai puțin contaminată.
Proba (obiectul) este de obicei plasată într-un suport special pentru obiecte pe o plasă metalică subțire de 2-3 mm în diametru. Suportul de obiect este deplasat de un sistem de pârghii în două direcții reciproc perpendiculare, înclinate în direcții diferite, ceea ce este deosebit de important atunci când se examinează o secțiune de țesut sau astfel de defecte ale rețelei cristaline precum luxațiile și incluziunile.
Figura 3 - Configurația vârfului polului obiectivului de înaltă rezoluție al microscopului electronic Siemens-102.
În acest design industrial de succes, diametrul găurii piesei polare superioare 2R 1 = 9 mm, diametrul găurii piesei polare inferioare 2R 2 = 3 mm și spațiul interpolar S=5 mm (R 1 , R 2 și S sunt definite în Fig. 2): 1 – suport de obiect 2 – tabel de mostre, 3 - probă, 4 – diafragma obiectiv, 5 – termistori, 6 – lentilă de înfășurare, 7 – piesă de stâlp superioară, 8 – tijă răcită, 9 – piesă de stâlp inferioară, 10 – stigmatator, 11 - canalele sistemului de răcire, 12 – diafragmă răcită
Într-o coloană de microscop folosind sistem de vid pomparea creează o presiune relativ scăzută, aproximativ 10 -5 mm Hg. Artă. Acest lucru necesită destul de mult timp. Pentru a accelera pregătirea dispozitivului pentru funcționare, la camera obiectului este atașat un dispozitiv special pentru schimbarea rapidă a obiectelor. În acest caz, doar o cantitate foarte mică de aer intră în microscop, care este îndepărtată de pompele de vid. Schimbarea eșantionului durează de obicei 5 minute.
Imagine. Când un fascicul de electroni interacționează cu o probă, electronii care trec în apropierea atomilor substanței obiectului sunt deviați în direcția determinată de proprietățile sale. Acest lucru se datorează în principal contrastului vizibil al imaginii. În plus, electronii pot suferi încă o împrăștiere inelastică asociată cu o schimbare a energiei și direcției lor, pot trece prin obiect fără interacțiune sau pot fi absorbiți de obiect. Când electronii sunt absorbiți de o substanță, se produce lumină sau radiație cu raze X sau se eliberează căldură. Dacă proba este suficient de subțire, atunci fracția de electroni împrăștiați este mică. Design-urile microscoapelor moderne fac posibilă utilizarea pentru formarea imaginii a tuturor efectelor care decurg din interacțiunea unui fascicul de electroni cu un obiect.
Electronii care au trecut prin obiect intră în lentila obiectivului (9) destinată obținerii primei imagini mărite. Lentila obiectiv este una dintre cele mai importante părți ale microscopului, „responsabilă” de puterea de rezoluție a instrumentului. Acest lucru se datorează faptului că electronii intră la un unghi relativ mare de înclinare față de axă și, ca urmare, chiar și aberațiile ușoare agravează semnificativ imaginea obiectului.
Figura 4 - Formarea primei imagini intermediare de către o lentilă obiectiv și efectul aberației.
Imaginea electronică finală mărită este făcută vizibilă prin intermediul unui ecran fluorescent care strălucește sub influența bombardamentului electronic. Această imagine, de obicei cu contrast scăzut, este de obicei vizualizată printr-un microscop cu lumină binoculară. Cu aceeași luminozitate, un astfel de microscop cu o mărire de 10 poate crea o imagine pe retină care este de 10 ori mai mare decât atunci când este observată cu ochiul liber. Uneori, un ecran cu fosfor cu un tub intensificator de imagine este folosit pentru a crește luminozitatea unei imagini slabe. În acest caz, imaginea finală poate fi afișată pe un ecran de televizor convențional, permițându-i să fie înregistrată pe casetă video. Înregistrarea video este folosită pentru a înregistra imagini care se modifică în timp, de exemplu, din cauza unei reacții chimice. Cel mai adesea, imaginea finală este înregistrată pe folie fotografică sau pe placă fotografică. O placă fotografică face de obicei posibilă obținerea unei imagini mai clare decât cea observată cu ochiul liber sau înregistrată pe casetă video, deoarece materialele fotografice, în general, înregistrează electronii mai eficient. În plus, de 100 de ori mai multe semnale pot fi înregistrate pe unitatea de suprafață a filmului fotografic decât pe unitatea de suprafață a casetei video. Datorită acestui fapt, imaginea înregistrată pe film poate fi mărită și mai mult de aproximativ 10 ori fără pierderea clarității.
Lentilele electronice, atât magnetice, cât și electrostatice, sunt imperfecte. Au aceleași defecte ca lentilele de sticlă ale unui microscop optic - aberație cromatică, sferică și astigmatism. Aberația cromatică apare din cauza inconsecvenței distanta focala la focalizarea electronilor cu viteze diferite. Aceste distorsiuni sunt reduse prin stabilizarea curentului fasciculului de electroni și a curentului din lentile.
Aberația sferică se datorează faptului că zonele periferice și interne ale lentilei formează o imagine la diferite distanțe focale. Înfășurarea bobinei unui magnet, miezul electromagnetului și canalul din bobina prin care trec electronii nu se poate face perfect. Asimetrie camp magnetic lentila duce la o curbură semnificativă a traiectoriei electronilor.
Lucrați în modurile de microscopie și difracție. Zonele umbrite marchează cursul fasciculelor echivalente în ambele moduri.
Dacă câmpul magnetic nu este simetric, atunci obiectivul distorsionează imaginea (astigmatism). Același lucru poate fi atribuit lentilelor electrostatice. Procesul de fabricare a electrozilor și alinierea acestora ar trebui să fie în grad înalt precis, deoarece calitatea lentilelor depinde de aceasta.
În majoritatea microscoapelor electronice moderne, încălcările de simetrie ale câmpurilor magnetice și electrice sunt eliminate cu ajutorul stigmatorilor. Mici bobine electromagnetice sunt plasate în canalele lentilelor electromagnetice, schimbând curentul care curge prin ele, corectează câmpul. Lentilele electrostatice sunt completate cu electrozi: prin selectarea potențialului, este posibilă compensarea asimetriei câmpului electrostatic principal. Stigmatorii reglează foarte fin câmpurile și fac posibilă realizarea unei simetrii ridicate a acestora.
Figura 5 - Calea razelor într-un microscop electronic de tip transmisie
Mai sunt două dispozitive importante în obiectiv - diafragma de deschidere și bobinele de deviere. Dacă razele deviate (difractate) sunt implicate în formarea imaginii finale, atunci calitatea imaginii va fi slabă din cauza aberației sferice a lentilei. O diafragmă cu deschidere cu un diametru al găurii de 40–50 µm este introdusă în lentila obiectivului, care întârzie razele difractate la un unghi mai mare de 0,5 grade. Razele deviate de un unghi mic produc o imagine cu câmp luminos. Dacă diafragma de deschidere blochează fasciculul transmis, atunci imaginea este formată de fasciculul difractat. În acest caz, se obține într-un câmp întunecat. Cu toate acestea, metoda câmpului întunecat oferă o imagine de calitate mai scăzută decât metoda câmpului luminos, deoarece imaginea este formată din raze care se intersectează la un unghi cu axa microscopului, aberația sferică și astigmatismul sunt mai pronunțate. Bobinele de deviere sunt folosite pentru a modifica panta fasciculului de electroni. Pentru a obține imaginea finală, trebuie să măriți prima imagine mărită a obiectului. În acest scop este folosită o lentilă de proiecție. Mărirea generală a microscopului electronic ar trebui să varieze într-o gamă largă, de la o mărire mică corespunzătoare măririi unei lupe (10, 20), la care se poate examina nu numai o parte a obiectului, ci și întregul obiect. , la mărirea maximă, ceea ce permite utilizarea pe deplin a rezoluției înalte a microscopului electronic (de obicei până la 200.000). Un sistem în două etape (obiectiv, lentilă de proiecție) nu mai este suficient aici. Microscoapele electronice moderne, concepute pentru rezoluție maximă, trebuie să aibă cel puțin trei lentile de mărire - un obiectiv, unul intermediar și o lentilă de proiecție. Un astfel de sistem garantează o modificare a măririi pe o gamă largă (de la 10 la 200.000).
Modificarea măririi se realizează prin reglarea curentului lentilei intermediare.
Un alt factor care contribuie la obținerea unei măriri mai mari este modificarea puterii optice a lentilei. Pentru a crește puterea optică a lentilei, în canalul cilindric al bobinei electromagnetice sunt introduse așa-numitele „vârfuri ale polilor” speciale. Sunt realizate din fier moale sau aliaje cu permeabilitate magnetică ridicată și permit concentrarea câmpului magnetic într-un volum mic. La unele modele de microscoape, este posibilă schimbarea vârfurilor stâlpilor, realizând astfel o creștere suplimentară a imaginii obiectului.
Pe ecranul final, cercetătorul vede o imagine mărită a obiectului. Diferite părți ale obiectului împrăștie electronii care intră pe ele în mod diferit. După obiectivul (după cum am menționat deja mai sus), vor fi focalizați doar electronii care, la trecerea prin obiect, sunt deviați de unghiuri mici. Acești electroni sunt focalizați de lentilele intermediare și de proiecție de pe ecran pentru imaginea finală. Pe ecran, detaliile corespunzătoare ale obiectului vor fi ușoare. În cazul în care electronii sunt deviați la unghiuri mari în timp ce trec prin secțiuni ale obiectului, aceștia sunt întârziați de diafragma de deschidere situată în lentila obiectivului, iar secțiunile corespunzătoare ale imaginii vor fi întunecate pe ecran.
Imaginea devine vizibilă pe un ecran fluorescent (luminos sub acțiunea electronilor care cad pe acesta). Este fotografiat fie pe o placă fotografică, fie pe film, care se află la câțiva centimetri sub ecran. Deși placa este plasată sub ecran, datorită faptului că lentilele electronice au o adâncime de câmp și focalizare destul de mare, claritatea imaginii obiectului de pe placa fotografică nu se deteriorează. Schimbarea plăcii - printr-o trapă etanșată. Uneori se folosesc photoshop-uri (de la 12 la 24 de plăci), care sunt instalate și prin camere de blocare, ceea ce face posibilă evitarea depresurizării întregului microscop.
Permisiune. Fasciculele de electroni au proprietăți similare cu cele ale fasciculelor de lumină. În special, fiecare electron este caracterizat de o anumită lungime de undă. Rezoluția unui microscop electronic este determinată de lungimea de undă efectivă a electronilor. Lungimea de undă depinde de viteza electronilor și, în consecință, de tensiunea de accelerare; cu cât tensiunea de accelerare este mai mare, cu atât viteza electronilor este mai mare și lungimea de undă este mai mică și, prin urmare, rezoluția este mai mare. Un avantaj atât de semnificativ al microscopului electronic în rezoluție
Puterea de rupere se explică prin faptul că lungimea de undă a electronilor este mult mai mică decât lungimea de undă a luminii. Dar din moment ce lentilele electronice nu focalizează la fel de bine ca cele optice (apertura numerică a unui obiectiv electronic bun este de doar 0,09, în timp ce pentru o lentilă optică bună această valoare ajunge la 0,95), rezoluția unui microscop electronic este de 50 - 100 lungimi de undă de electroni. Chiar și cu lentile atât de slabe într-un microscop electronic, se poate obține o limită de rezoluție de aproximativ 0,17 nm, ceea ce face posibilă distingerea atomilor individuali din cristale. Pentru a obține rezoluția acestei ordine, este necesară o reglare foarte atentă a instrumentului; în special, sunt necesare surse de alimentare foarte stabile, iar instrumentul în sine (care poate avea aproximativ 2,5 m înălțime și cântărește câteva tone) și accesoriile sale necesită montare fără vibrații.
Pentru a obține o rezoluție a punctelor mai bună de 0,5 nm, este necesar să păstrați instrumentul în stare excelentă și, în plus, să folosiți un microscop care este special conceput pentru lucrări legate de obținerea unei rezoluții înalte. Instabilitatea curentului lentilei obiective și vibrația stadiului obiectului trebuie menținute la minimum. Examinatorul trebuie să se asigure că nu există resturi de obiecte rămase de la examinările anterioare în vârful stâlpului obiectivului. Diafragmele trebuie să fie curate. Microscopul trebuie instalat într-un loc satisfăcător din punct de vedere al vibrațiilor, câmpurilor magnetice străine, umidității, temperaturii și prafului. Constanta aberației sferice trebuie să fie mai mică de 2 mm. Cu toate acestea, cel mai mult factori importanți atunci când se lucrează cu rezoluție înaltă sunt stabilitatea parametrilor electrici și fiabilitatea microscopului. Rata de contaminare a obiectului trebuie să fie mai mică de 0,1 nm/min, iar acest lucru este deosebit de important pentru lucrul în câmp întunecat de înaltă rezoluție.
Deviația de temperatură ar trebui să fie minimă. Pentru a minimiza contaminarea și pentru a maximiza stabilitatea la tensiune înaltă, vidul este necesar și trebuie măsurat la capătul liniei pompei. Interiorul microscopului, în special volumul camerei tunului cu electroni, trebuie să fie curat cu grijă.
Obiectele convenabile pentru verificarea microscopului sunt obiectele de testare, particule mici de carbon parțial grafitizat, în care planurile rețelei cristaline sunt vizibile. În multe laboratoare, o astfel de probă este întotdeauna ținută la îndemână pentru a verifica starea microscopului și în fiecare zi, înainte de a începe lucrul la rezoluție înaltă, pe această probă se obțin imagini clare ale sistemului de planuri cu o distanță interplanară de 0,34 nm. folosind un suport de probă fără înclinare. Această practică de testare a instrumentului este foarte recomandată. Este nevoie de mult timp și energie pentru a menține un microscop în stare optimă. Examinările care necesită o rezoluție înaltă nu trebuie planificate până când starea instrumentului nu este menținută la un nivel adecvat și, mai important, până când microscopistul nu este complet sigur că rezultatele obținute folosind imagini de înaltă rezoluție vor justifica investiția timp și efort. .
Microscoapele electronice moderne sunt echipate cu o serie de dispozitive. Un atașament foarte important pentru modificarea înclinării probei în timpul observării (dispozitiv goniometric). Deoarece contrastul imaginii este obținut în principal datorită difracției electronilor, chiar și înclinările mici ale probei îl pot afecta în mod semnificativ. Dispozitivul goniometric are două axe de înclinare reciproc perpendiculare, care se află în planul probei și sunt adaptate pentru rotația sa la 360°. Când este înclinat, dispozitivul asigură că poziția obiectului rămâne neschimbată față de axa microscopului. Un dispozitiv goniometric este, de asemenea, necesar la obținerea de imagini stereo pentru a studia relieful suprafeței de fractură a probelor cristaline, relieful țesuturilor osoase, moleculelor biologice etc.
O pereche stereoscopică se obține prin filmarea la microscop electronic a aceluiași loc al unui obiect în două poziții, când acesta este rotit la unghiuri mici față de axa obiectivului (de obicei ±5°).
Informații interesante despre modificarea structurii obiectelor pot fi obținute prin monitorizarea continuă a încălzirii obiectului. Cu ajutorul atașamentului se pot studia oxidarea suprafeței, procesul de dezordonare, transformările de fază în aliaje multicomponente, transformările termice ale unor preparate biologice, pentru a efectua un ciclu complet de tratament termic (recoace, călire, revenire), și cu viteze ridicate de încălzire și răcire controlate. Inițial, au fost dezvoltate dispozitive care erau atașate ermetic de camera obiectelor. Folosind un mecanism special, obiectul a fost scos din coloană, tratat termic și apoi plasat înapoi în camera obiectului. Avantajul metodei este absența contaminării coloanei și posibilitatea unui tratament termic pe termen lung.
Microscoapele electronice moderne au dispozitive pentru încălzirea obiectului direct în coloană. O parte a suportului de obiect este înconjurată de un microcuptor. Încălzirea spiralei de wolfram a microcuptoarelor se realizează cu curent continuu dintr-o sursă mică. Temperatura obiectului se modifică atunci când curentul încălzitorului se modifică și este determinată din curba de calibrare. Dispozitivul păstrează o rezoluție ridicată atunci când este încălzit până la 1100°C, aproximativ 30 Å.
Recent, au fost dezvoltate dispozitive care fac posibilă încălzirea unui obiect cu fasciculul de electroni al microscopului însuși. Obiectul este situat pe un disc subțire de tungsten. Discul este încălzit de un fascicul de electroni defocalizat, din care o mică parte trece printr-o gaură a discului și creează o imagine a obiectului. Temperatura discului poate fi variată într-un interval larg prin modificarea grosimii acestuia și a diametrului fasciculului de electroni.
Există, de asemenea, un tabel în microscop pentru observarea obiectelor în procesul de răcire la -140 ° C. Răcirea se face cu azot lichid, care este turnat într-un vas Dewar conectat la masă cu o țeavă specială rece. În acest dispozitiv, este convenabil să se studieze unele obiecte biologice și organice care sunt distruse sub influența unui fascicul de electroni fără răcire.
Cu ajutorul unui atașament pentru întinderea unui obiect, este posibil să se studieze mișcarea defectelor metalelor, procesul de inițiere și dezvoltare a unei fisuri într-un obiect. Au fost create mai multe tipuri de astfel de dispozitive. În unele, încărcarea mecanică este utilizată prin deplasarea mânerelor în care este atașat obiectul sau prin deplasarea tijei de presiune, în timp ce altele folosesc încălzirea plăcilor bimetalice. Proba este lipită sau prinsă de plăci bimetalice care se depărtează atunci când sunt încălzite. Dispozitivul vă permite să deformați proba cu 20% și să creați o forță de 80 g.
Cel mai important atașament al unui microscop electronic poate fi considerat un dispozitiv de microdifracție pentru studiile de difracție electronică a unei anumite zone a unui obiect de interes deosebit. Mai mult, modelul de microdifracție la microscoapele moderne este obținut fără a relua dispozitivul. Modelul de difracție constă dintr-o serie de inele sau puncte. Dacă multe planuri dintr-un obiect sunt orientate într-o manieră favorabilă difracției, atunci imaginea constă din puncte focalizate. Dacă un fascicul de electroni lovește simultan mai multe granule ale unui policristal orientat aleatoriu, difracția este creată de numeroase planuri și se formează un model de inele de difracție. Prin amplasarea inelelor sau a petelor se poate determina structura substanței (de exemplu, nitrură sau carbură), compoziția sa chimică, orientarea planurilor cristalografice și distanța dintre ele.
2.1 Surse de electroni
Sunt utilizate în mod obișnuit patru tipuri de surse de electroni: catozi în formă de V de wolfram, catozi punctiform (punctual) de wolfram, surse de hexaborură de lantan și surse de electroni de câmp. Acest capitol discută pe scurt avantajele fiecărui tip de sursă de electroni pentru microscopia electronică cu transmisie de înaltă rezoluție și caracteristicile acestora. Următoarele cerințe de bază sunt impuse surselor de electroni utilizate în microscopia electronică de înaltă rezoluție:
1. Luminozitate ridicată (densitatea curentului pe unitatea de unghi solid). Îndeplinirea acestei cerințe este esențială pentru experimentele de obținere a imaginilor de înaltă rezoluție cu contrast de fază, atunci când este necesară combinarea unei deschideri mici de iluminare cu o densitate de curent suficientă, ceea ce face posibilă focalizarea cu precizie a imaginii la mărire mare.
2. Eficiență ridicată a utilizării electronilor (raportul dintre luminozitate și valoarea totală a curentului fasciculului de electroni primar), care se realizează datorită dimensiunii mici a sursei. Reducerea zonei iluminate a probei reduce încălzirea și deriva termică în timpul expunerii.
3. Durată lungă de viață sub vid existent.
4. Emisie stabilă cu expunere pe termen lung (până la un minut), ceea ce este tipic în microscopia de înaltă rezoluție.
Sistemul de iluminare ideal pentru un microscop de transmisie convențional de înaltă rezoluție ar fi unul care permite operatorului să controleze în mod independent dimensiunea zonei iluminate a probei, intensitatea iluminării și coerența fasciculului. Astfel de posibilități sunt realizate numai atunci când se lucrează cu o sursă autoelectronică. Cu toate acestea, pentru majoritatea laboratoarelor, utilizarea unui catod punct de tungsten este cel mai bun compromis atât pentru cost, cât și pentru performanță pentru microscopia cu transmisie de înaltă rezoluție. În prezent, se ia în considerare și posibilitatea utilizării surselor din hexaboridă de lantan. De asemenea, promițător este un catod încălzit de un fascicul laser, a cărui luminozitate este de 3000 de ori mai mare decât luminozitatea unui catod în formă de V cu un diametru efectiv al sursei de aproximativ 10 nm. Acești catozi funcționează în vid moderat (10 -4 Torr).
2.2. Sistem de iluminare
Probă
Figura 6 - Sistemul de iluminare al unui microscop electronic modern
Sistemul are două lentile condensatoare C1(lentila puternică) și C2(lentila slabă). F– catod; W– Cilindru Wepelt; S este o sursă de electroni imaginară, S" și S" sunt imaginile sale; SA2 - a doua diafragmă a condensatorului. Distante U 1 , U 2 , V 1 ,V 2 sunt parametri electron-optici, în timp ce distanțele D 1 , D 2 , D 3 ușor de măsurat în coloana microscopului. .
Pe fig. Figura 6 prezintă două lentile de condensare incluse în sistemul de iluminare al microscopului electronic. De obicei, este posibil să se schimbe independent distanța focală a acestor lentile (C1 și C2) . Excitația primei lentile condensatoare este modificată folosind un buton de reglare, denumit uneori „dimensiunea punctului”. De obicei, este aleasă o astfel de excitație în care planurile S, S" și suprafața probei sunt conjugate, adică astfel încât pe eșantion să se formeze o imagine focalizată a sursei (iluminare focalizată).
Pentru un catod în formă de V, dimensiunea sursei este de aproximativ 30 µm. Pentru a preveni încălzirea nedorită și deteriorarea prin radiație a probei, este necesar să se formeze o imagine redusă a sursei pe aceasta. Distanța de lucru D 3 trebuie să fie, de asemenea, suficient de mare pentru a permite suportului obiectului să se miște la schimbarea probei. Când se utilizează o singură lentilă de condensator, este dificil să se îndeplinească aceste cerințe contradictorii - mărire redusă la o distanță mare D 3 - deoarece aceasta necesită ca distanța D 1 să fie excesiv de mare. Prin urmare, se folosește de obicei o primă lentilă puternică de condensare C1, care servește la reducerea imaginii sursei cu un factor de 5–100, iar a doua lentilă slabă C2 după prima cu o mărire de aproximativ 3 oferă o distanță mare de lucru. ,
2.3 Corectarea astigmatismului
Reglarea stigmatatorului lentilei obiectiv este foarte critică pentru a asigura o rezoluție ridicată. Unele dispozitive reglează astigmatismul atât în direcție, cât și în forță, în timp ce altele asigură ajustarea forței astigmatismului în două direcții ortogonale fixe. În primul rând, astigmatismul ar trebui corectat aproximativ cu un stigmat până când se obține simetria inelului Fresnel. Când se lucrează cu rezoluție înaltă, este necesar să se corecteze astigmatismul cât mai precis posibil, ceea ce se poate realiza prin imagistica structurii unei pelicule subțiri de carbon amorf la mărire mare. O mărire a microscopului de cel puțin 400.000x și un binoclu optic x10 sunt necesare pentru a corecta cu atenție astigmatismul în detaliile unei astfel de imagini de 0,3 nm. Utilizați butoanele de focalizare și de stigmatizare pentru a obține contrastul minim care este obținut prin utilizarea celor mai fine butoane de reglare. Când lentila este subfocalizată de câțiva zeci de nanometri, o structură granulară uniformă a peliculei de carbon ar trebui să fie vizibilă fără anizotropie în orice direcție preferată. Aceasta este o procedură dificilă care necesită abilități considerabile. Modelul optic de difracție cu raze X este cea mai rapidă modalitate de a verifica corectitudinea corecției astigmatismului, iar utilizarea sa este deosebit de importantă atunci când stăpânești procedura de corectare a astigmatismului. Următoarele puncte sunt importante:
1. Ochii trebuie să se adapteze complet la întuneric. Pentru a face acest lucru, petreceți cel puțin 20 de minute în întuneric.
2. Poziția și curățenia irisului obiectiv și irisului răcit în câmpul lentilei vor afecta în mod critic setarea necesară a stigmatatorului. Nu atingeți niciodată nicio deschidere după corectarea astigmatismului înainte de a fotografia imaginea. Cel mai important, astigmatismul nu se modifică în timp și poate fi corectat. Contaminarea ușoară a diafragmei obiectiv nu creează interferențe care nu pot fi corectate cu un stigmat. O diafragmă murdară, care creează fluctuații de câmp, este o interferență mai gravă. Verificați cât de murdar este irisul lentilei mișcându-l în timp ce vizualizați imaginea. Cu mici deplasări ale diafragmei, nu ar trebui să existe o deteriorare puternică a astigmatismului. Curățenia deschiderii unei diafragme răcite poate fi verificată la mărirea la care limitează câmpul vizual. Verificarea se face prin mișcarea ușoară a diafragmei răcite, dacă este posibil, observând la mărire mică.
3. Curentul de corectare a astigmatismului variază în funcție de tipul suportului de obiect folosit, de tensiunea de accelerare și de curentul de antrenare al obiectivului. Acesta din urmă este ușor dependent de mărire, posibil din cauza interacțiunii magnetice a lentilelor.
4. O cauză comună a astigmatismului sever este prezența unui specimen ciobit sau parțial evaporat în piesa polară a obiectivului.
5. Nu are rost să corectăm astigmatismul până când diafragma răcită ajunge la temperatura azotului lichid și până când rezervorul cu diafragmă răcită trebuie completat periodic cu azot lichid (de preferință cu o pompă). De asemenea, astigmatismul apare rapid pe măsură ce azotul lichid se evaporă din rezervor, determinând diafragma să se miște pe măsură ce se încălzește. Poate dura cel puțin o jumătate de oră pentru ca temperatura diafragmei să se stabilească de la începutul umplerii rezervorului.
Sensibilitatea imaginilor de înaltă rezoluție la astigmatism poate fi apreciată prin observarea planurilor de carbon grafitizat într-un câmp luminos cu iluminare neînclinată în timp ce se reglează stigmatatorul. Pentru a obține imagini ale planurilor de rețea situate în toate direcțiile posibile, este necesar să se compenseze cu precizie astigmatismul în două direcții. Este mai ușor să imaginezi planurile de grătare într-o singură direcție, dar nu oferă un control precis al corectării astigmatismului.
În cele din urmă, merită reiterat faptul că astigmatismul trebuie corectat după fiecare mișcare a diafragmei obiectivului.
2.4 Accesorii pentru convenționale microscopia electronică cu transmisie Rezoluție înaltă
Pe lângă microscopul în sine, există diverse dispozitive auxiliare, completând microscopul, care au fost menționate mai devreme în această carte. În mod colectiv, toate sunt acoperite în această secțiune.
1. Un spectrometru de masă sau un manometru parțial este o completare extrem de utilă la un microscop electronic. Spectrometrul de masă oferă o analiză completă a produselor de contaminare la microscop. Unele dispozitive au magneți în design; un astfel de dispozitiv ar trebui poziționat ținând cont de posibila influență asupra imaginii microscopului electronic.
2. Când lucrați cu rezoluție înaltă, este util să folosiți azot uscat îmbuteliat. Microscopul este umplut cu azot uscat ori de câte ori sunt necesare reparații interne pentru a reduce cantitatea de vapori de apă care intră în coloană.
3. Pentru a calibra mărirea dispozitivului în condițiile unei lungimi în schimbare a focalizării lentilei obiectiv, este utilă utilizarea unui dispozitiv pentru măsurarea curentului lentilei obiectivului.
4. Având în vedere importanța asigurării stabilității termice atunci când fotografiați imagini în câmp întunecat cu expuneri lungi, este indicat să aveți o pompă pentru pomparea azotului lichid.
5. Pentru a elimina orice praf sau reziduuri de produs rămase după curățarea camerei pistolului microscopului, este întotdeauna o idee bună să aveți o suflantă cu duză.
3 . APLICAȚII ALE UNUI MICROSCOP ELECTRON DE TRANSMIȚIE
Nu există aproape niciun sector de cercetare în domeniul biologiei și științei materialelor în care microscopia electronică cu transmisie (TEM) nu a fost aplicată; acest lucru se datorează progreselor în tehnicile de preparare a probelor.
Toate tehnicile utilizate în microscopia electronică au ca scop obținerea unei probe extrem de subțiri și asigurarea unui contrast maxim între aceasta și substratul de care are nevoie ca suport. Tehnica de bază este concepută pentru probe cu o grosime de 2–200 nm, susținute de folii subțiri de plastic sau carbon, care sunt plasate pe o grilă cu o dimensiune a celulei de aproximativ 0,05 mm. (O probă adecvată, indiferent de modul în care s-ar obține, este procesată astfel încât să crească intensitatea împrăștierii electronilor pe obiectul studiat.) Dacă contrastul este suficient de mare, atunci ochiul observatorului poate distinge detaliile care se află la o distanță de 0,1. - 0,2 mm fără încordare unul de celălalt. Prin urmare, pentru ca imaginea creată de un microscop electronic să distingă detaliile separate pe o probă la o distanță de 1 nm, este necesară o mărire totală de ordinul 100 - 200 mii. Cel mai bun dintre microscoape poate crea o imagine a unui eșantion pe o placă fotografică cu o astfel de mărire, dar este afișată o zonă prea mică. De obicei, o micrografie este realizată cu o mărire mai mică și apoi mărită fotografic. O placă fotografică rezolvă aproximativ 10.000 de linii pe o lungime de 10 cm. Dacă fiecare linie corespunde pe eșantion unei anumite structuri cu o lungime de 0,5 nm, atunci pentru a înregistra o astfel de structură este necesară o creștere de cel puțin 20.000, în timp ce se utilizează TEM, se pot rezolva aproximativ 1000 de linii.
3.1 Materiale nebiologice
Scopul principal al microscopiei electronice de înaltă rezoluție astăzi este de a vizualiza detaliile ultrastructurii materialelor cristaline imperfecte. În prezent, nu există alte metode capabile să furnizeze astfel de informații la nivel de rezoluție atomică sau la nivel de rezoluție celulară elementară. O înțelegere detaliată a structurii defectelor cristalului determină progresul atât în chimia cristalină, cât și în domeniul studierii rezistenței materialelor. Folosind un fascicul de electroni pentru a controla viteza unei reacții chimice în cristale, se poate studia și mișcarea defectelor în timpul tranzițiilor de fază aproape la nivel atomic. Microscopia electronică de înaltă rezoluție este, de asemenea, utilizată pe scară largă pentru a studia microstructura cristalelor foarte mici, din care este imposibil să se obțină un model de difracție de raze X. LA anul trecut această metodă este utilizată pe scară largă pentru a studia mineralele și materialele ceramice.
Studiile asupra mineralelor prin metoda replică au început cu câteva decenii în urmă. Mineralele de mica și argilă au fost primele care au fost studiate direct prin microscopia electronică cu transmisie. Printre primii mineralogi care au folosit microscopia electronică în cercetările lor se numără Ribbe, McConnell și Fleet. Lucrările lui McLaren și Fakey (din 1965) și Nissen (din 1967) au avut o mare influență asupra dezvoltării microscopiei electronice aplicate mineralogiei; programul lor de cercetare a fost în întregime dedicat studiului electro-microscopic al mineralelor. În 1970, lucrările privind studiul materialelor lunare prin metode TEM au contribuit la apariția unui boom extraordinar în microscopia electronică a mineralelor, în care, alături de mineralogiști, au fost implicați oameni de știință ai materialelor și fizicieni. Rezultatele obținute de aceștia în decurs de cinci ani, care au avut un impact extraordinar asupra mineralogiei moderne, au arătat că microscopia electronică este un instrument foarte puternic în mâinile unui om de știință. Până în prezent, noi date au adus o contribuție semnificativă la descifrarea structurii feldspaților și piroxenilor și, în aproape fiecare grup de minerale, studiile care utilizează microscopia electronică dezvăluie o serie de proprietăți neașteptate.
Microscopia electronică a fost folosită și pentru a determina vârsta rocilor terestre, lunare și meteoritice. În acest caz, s-a folosit faptul că, în timpul dezintegrarii radioactive a nucleului, sunt eliberate particule care pătrund în materialul înconjurător cu de mare vitezăși lăsând o „urmă” vizibilă în cristal. Astfel de urme pot fi văzute cu un microscop electronic, folosindu-l în moduri de scanare sau transmisie. Densitatea urmelor de dezintegrare în jurul unei incluzii radioactive este proporțională cu vârsta cristalului, iar lungimea lor este o funcție de energia particulei. Urme lungi care indică o energie mare a particulelor au fost găsite în jurul incluziunilor de whitlockite din roca lunară; Hutcheon și Price au atribuit această cale neobișnuit de lungă dezintegrarii elementului 244 Rho, care, datorită timpului său scurt de înjumătățire, a dispărut până acum, dar ar putea exista încă acum 4 miliarde de ani. Urmele din material preluate de pe suprafața Lunii sau de la meteoriți (Fig. 7) oferă informații despre evoluția radiațiilor cosmice și permit să se tragă concluzii despre vârsta și compoziția Universului.
Densitatea mare a pistei este cauzată de prezența nucleelor mai grele din punct de vedere energetic (în principal Fe) într-o erupție solară înainte de formarea meteoriților. De remarcat este structura tabulara datorita descompunerii solutiilor solide.
Figura 7 - Imagine TEM în câmp întunecat a unui grăunte de piroxen de la meteoritul Pesiano
TEM este utilizat în cercetarea materialelor pentru a studia cristalele subțiri și interfețele dintre diferite materiale. Pentru a obține o imagine de înaltă rezoluție a interfeței, eșantionul este umplut cu plastic, eșantionul este tăiat perpendicular pe interfață și apoi este subțiat astfel încât interfața să fie vizibilă pe marginea ascuțită. Rețeaua cristalină împrăștie puternic electronii în anumite direcții, dând un model de difracție. Imaginea unei probe cristaline este determinată în mare măsură de această imagine; contrastul este foarte dependent de orientarea, grosimea și perfecțiunea rețelei cristaline. Modificările contrastului din imagine fac posibilă studierea rețelei cristaline și a imperfecțiunilor sale la scara dimensiunilor atomice. Informațiile obținute în acest fel o completează pe cele furnizate de analiza cu raze X a probelor în vrac, deoarece EM face posibilă vizualizarea directă a dislocațiilor, a defecțiunilor de stivuire și a granițelor în toate detaliile. În plus, modelele de difracție a electronilor pot fi luate în EM și pot fi observate modele de difracție din zonele selectate ale probei. Dacă diafragma lentilei este reglată astfel încât doar un fascicul central difractat și neîmprăștiat să treacă prin ea, atunci este posibil să se obțină o imagine a unui anumit sistem de planuri de cristal care dă acest fascicul difractat. Instrumentele moderne fac posibilă rezolvarea perioadelor de rețea de 0,1 nm. Cristalele pot fi studiate și prin imagistica în câmp întunecat, în care fasciculul central este blocat astfel încât imaginea să fie formată din unul sau mai multe fascicule difractate. Toate aceste metode au oferit informații importante despre structura foarte multor materiale și au clarificat semnificativ fizica cristalelor și proprietățile lor. De exemplu, analiza imaginilor TEM ale rețelei cristaline a cvasicristalelor subțiri de dimensiuni mici în combinație cu analiza modelelor lor de difracție a electronilor a făcut posibilă în 1985 descoperirea materialelor cu simetrie de ordinul cinci.
3.2 Biologice
Microscopia electronică este utilizată pe scară largă în domeniul biologic și cercetare medicala. Au fost dezvoltate tehnici de fixare, turnare și obținere de secțiuni de țesut subțire pentru cercetare în OPEM. Aceste tehnici fac posibilă studierea organizării celulelor la nivel macromolecular. Microscopia electronică a dezvăluit componentele celulei și detaliile structurii membranelor, mitocondriilor, reticulului endoplasmatic, ribozomilor și multe alte organite care alcătuiesc celula. Proba este mai întâi fixată cu glutaraldehidă sau alți fixativi, apoi deshidratată și înglobată în plastic. Metodele de criofixare (fixare la temperaturi foarte scăzute - criogenice -) permit păstrarea structurii și compoziției fără utilizarea de fixatori chimici. În plus, metodele criogenice permit imagistica probelor biologice congelate fără deshidratare. Folosind ultramicrotoame cu diamante lustruite sau lame de sticlă ciobite, se pot realiza secțiuni de țesut cu o grosime de 30–40 nm. Preparatele montate pot fi colorate cu compuși de metale grele (plumb, osmiu, aur, wolfram, uraniu) pentru a spori contrastul componentelor sau structurilor individuale.
Studiile biologice au fost extinse la microorganisme, în special la viruși, care nu sunt rezolvate cu microscoapele ușoare. TEM a făcut posibilă dezvăluirea, de exemplu, a structurilor bacteriofagelor și a locației subunităților în straturile proteice ale virușilor. În plus, metodele de colorare pozitive și negative au reușit să dezvăluie structura cu subunități într-o serie de alte microstructuri biologice importante. Tehnicile de îmbunătățire a contrastului acidului nucleic au făcut posibilă observarea ADN-ului monocatenar și dublu. Aceste molecule lungi și liniare sunt răspândite într-un strat de proteine de bază și aplicate pe o peliculă subțire. Apoi, pe eșantion se aplică un strat foarte subțire de metal greu prin depunere în vid. Acest strat de metal greu „umbră” eșantionul, datorită căruia acesta din urmă, atunci când este observat în OPEM, arată ca fiind iluminat din partea din care a fost depus metalul. Dacă, totuși, proba este rotită în timpul depunerii, atunci metalul se acumulează uniform în jurul particulelor din toate părțile (ca un bulgăre de zăpadă).
3.3 Microscopia de înaltă tensiune
În prezent, industria produce versiuni de înaltă tensiune ale OPEM cu o tensiune de accelerare de 300 până la 400 kV. Astfel de microscoape au o putere de penetrare mai mare decât instrumentele de joasă tensiune și sunt aproape la fel de bune ca microscoapele de 1 milion de volți care au fost construite în trecut. Microscoapele moderne de înaltă tensiune sunt destul de compacte și pot fi instalate într-o cameră obișnuită de laborator. Puterea lor de pătrundere sporită se dovedește a fi o proprietate foarte valoroasă în studiul defectelor cristalelor mai groase, în special a celor din care este imposibil să se realizeze specimene subțiri. În biologie, puterea lor mare de penetrare face posibilă examinarea celulelor întregi fără a le tăia. În plus, aceste microscoape pot fi folosite pentru a obține imagini tridimensionale ale obiectelor groase.
3.4 Daune cauzate de radiații
Deoarece electronii sunt radiații ionizante, proba dintr-un EM este expusă în mod constant la aceasta. Prin urmare, probele sunt întotdeauna expuse la daune cauzate de radiații. Doza tipică de radiație absorbită de o probă subțire în timpul înregistrării unei microfotografii în OPEM corespunde aproximativ cu energia care ar fi suficientă pentru a evapora complet apa rece dintr-un iaz de 4 m adâncime cu o suprafață de 1 ha. Pentru a reduce daunele provocate de radiații asupra probei, este necesar să se utilizeze diverse metode prepararea lui: colorare, turnare, congelare. În plus, este posibil să se înregistreze o imagine la doze de electroni care sunt de 100-1000 de ori mai mici decât prin metoda standard și apoi să o îmbunătățească folosind metode de procesare a imaginii computerizate.
4 . TIPURI MODERNE DE TEM
Microscop electronic cu transmisie Titan 80 – 300 cu rezoluție atomică
Microscopul electronic de transmisie de ultimă generație Titan™ 80 – 300 oferă imagini ale nanostructurilor la nivel sub-angstrom. Microscopul electronic Titan funcționează în intervalul 80 - 300 kV cu capacitatea de a corecta aberația sferică și monocromaticitatea. Acest microscop electronic îndeplinește cerințe stricte pentru stabilitate mecanică, termică și electrică maximă, precum și pentru alinierea precisă a componentelor avansate. Titanul extinde capacitățile de rezoluție ale spectroscopiei în măsurarea benzilor interzise și proprietăți electroniceși permite utilizatorului să obțină imagini clare ale interfețelor și să interpreteze datele în cel mai complet mod.
JEOL JEM-3010
Microscop electronic cu transmisie de 300 kV
Microscopul electronic analitic de înaltă precizie și rezoluție ultra-înaltă de 300 de kilovolti este conceput pentru a observa simultan imaginea la nivel atomic și a analiza cu acuratețe proba. Acest microscop folosește multe dezvoltări noi, inclusiv un pistol de electroni compact de 300 kV, un sistem de iluminare cu cinci lentile.
Utilizarea unei pompe ionice încorporate asigură un vid ridicat curat și constant.
Rezoluție punct: 0,17 nm
Tensiune de accelerare: 100 până la 300 kV
Creștere: 50 la 1.500.000
JEOL JEM - 3000FasTEM
Microscop electronic cu transmisie cu emisie de câmp de 300 kV
Un microscop electronic de transmisie echipat cu un pistol electronic de mare luminozitate cu un catod de emisie de câmp încălzit cu stabilitate crescută a curentului de emisie. Vă permite să observați direct detaliile structurii atomice și să analizați straturile atomice individuale. Tunul de electroni cu catod încălzit cu emisie de câmp, cel mai potrivit pentru analiza nanodomeniilor, furnizează un curent al sondei de 0,5 nA la un diametru al sondei de 1 nm și 0,1 nA la 0,4 nm.
Rezoluție punct: 0,17 nm
Tensiune de accelerare: 100, 200, 300 kV
Mărire: de la x60 la x1.500.000
JEOL JEM-2100F
Microscop electronic cu transmisie cu emisie de câmp de 200 kV
Tunul de electroni cu emisie de câmp, care oferă un fascicul de electroni cu luminozitate și coerență ridicate, joacă un rol cheie în obținerea unei rezoluții înalte și în analiza nanostructurilor. JEM - 2100F este un TEM complex echipat cu un sistem de control electronic avansat pentru diverse funcții.
Principalele caracteristici ale acestui dispozitiv:
· Luminozitatea ridicată și stabilitatea tunului de electroni cu emisie de câmp termic permite analiza regiunilor la scară nanometrică la o mărire ridicată.
· Diametrul sondei mai mic de 0,5 nm permite reducerea punctului de analiză la nivelul nanometrilor.
· Noua etapă de eșantionare, foarte stabilă, cu încărcare laterală, oferă o înclinare, rotire, încălzire și răcire ușoară, setări programabile și multe altele fără deplasare mecanică.
JEOL JEM-2100 LaB6
Microscop electronic cu transmisie analitică de 200 kV
Permite nu numai achiziționarea de imagini de transmisie și modele de difracție, dar include și un sistem de control computerizat care poate integra un TEM, un dispozitiv de imagistică în mod de scanare (STEM), un spectrometru cu dispersie de energie (JED - 2300 T) și un spectrometru de pierdere de energie a electronilor ( EELS ) în orice combinație.
Rezoluția ridicată (0,19 nm la 200 kV pe catodul LaB 6) este obținută datorită tensiunii ridicate a fasciculului și stabilității curentului, împreună cu un sistem excelent de lentile. Noua structură a cadrului coloanei microscopului reduce ușor efectul vibrațiilor instrumentului. Noua treaptă goniometrică permite poziționarea probei cu precizie nanometrică. sistem informatic Controlul microscopului asigură conexiunea la rețea a altor utilizatori (calculatoare) și schimbul de informații între aceștia.
CONCLUZIE
Până relativ recent, mineralogiștii aveau în mână două instrumente clasice - un microscop polarizant și un echipament de difracție cu raze X. Cu ajutorul unui microscop optic, putem studia morfologia și proprietățile optice ale mineralelor, studiem gemeni și lamele dacă acestea depășesc lungimea de undă a luminii incidente ca mărime. Datele de difracție de raze X fac posibilă determinarea cu precizie a poziției atomilor într-o celulă unitară pe o scară de 1 – 100 Å. Cu toate acestea, o astfel de definiție a structurii cristaline ne oferă o anumită structură mediată pe multe mii de celule elementare; prin urmare, presupunem în avans că toate celulele elementare sunt identice.
În același timp, importanța detaliilor structurale care caracterizează mineralele pe o scară de 100-10.000 Å devine din ce în ce mai clară. Reflecțiile difuze asupra modelelor de raze X au fost interpretate ca dovezi ale existenței unor domenii mici; asterismul observat în modelele Laue, sau valorile mici ale coeficienților de extincție în timpul rafinării structurii, au indicat că cristalele sunt imperfecte în structura lor și conțin diverse defecte. Pentru a studia eterogenitățile ale căror dimensiuni se încadrează în limitele specificate, un instrument ideal este un microscop electronic.Astfel de studii reprezintă o sursă importantă de informații geologice care caracterizează parametrii de răcire și formare a mineralelor și rocilor sau condițiile de deformare a acestora.
Spre deosebire de difracția cu raze X, care a început să fie folosită în mineralogie imediat după descoperirea sa, microscopia electronică a fost inițial cea mai dezvoltată și utilizată în metalurgie. După crearea instrumentelor industriale în 1939, a fost nevoie de mai mult de 30 de ani pentru ca microscopul electronic să devină un instrument comun în mineralogie și petrografie.
Avantajul microscopiei electronice este că poate reprezenta structuri și texturi în spațiu real și, prin urmare, rezultatele sunt mai ușor de vizualizat decât pot fi obținute prin calcularea modelelor de difracție. Este oportun să menționăm aici necesitatea de a fi precaut. Spre deosebire de observațiile la microscop optic, structura nu poate fi văzută direct printr-un microscop electronic. Pur și simplu observăm contrastul care decurge, de exemplu, din câmpul de deformare din jurul luxațiilor, iar acest contrast este transformat într-o imagine în interiorul dispozitivului. Microscopia electronică nu înlocuiește cercetările efectuate prin metode de difracție cu raze X. Pe de altă parte, există multe exemple în care datele microscopiei electronice au servit ca bază pentru interpretarea datelor cu raze X. Aceste două metode se completează perfect.
BIBLIOGRAFIE
1 Dyukov V.G., Nepiiko S.A., Sedov N.N. Microscopia electronică a potențialelor locale./ Academia de Științe a RSS Ucrainei. Institutul de Fizică. - Kiev: Nauk. Dumka, 1991. - 200 p.
2 Kulakov Yu.A Microscopia electronică. - M.: Cunoașterea, 1981. – 64 p.
3 Ch. Pool, F. Owens Nanotehnologii: Per. din engleză / Ed. Yu. I. Golovina. - M.: Technosfera, 2005. - 336 p.
4 Spence J. Microscopie electronică experimentală de înaltă rezoluție: TRANS. din engleză / Ed. V. N. Rozhansky. – M.: Știință. Ch. ed. Fiz.-Matematică. Lit., 1986. - 320 p., ill.
5 Thomas G., Goring M. J. Microscopia electronică cu transmisie a materialelor: Per. din engleză / Ed. B.K. Weinstein - M: Știință. Ediția principală a literaturii fizice și matematice, 1983 - 320s
6 Microscopia electronică în mineralogie: Per. din engleză / Sub redacţia generală. G.-R. Coroană. - M.: Mir, 1979. - 485 p., ill.
El a extins limita de rezoluție de la lungimea de undă a luminii la dimensiunile atomice, sau mai degrabă la distanțe interplanare de ordinul a 0,15 nm. Primele încercări de a focaliza un fascicul de electroni folosind lentile electrostatice și electromagnetice au fost făcute în anii 1920. Primul microscop electronic a fost realizat de I. Ruska la Berlin în anii '30. Microscopul ei era translucid și era destinat studiului pulberilor, filmelor subțiri și secțiunilor.
Microscoapele electronice cu reflexie au apărut după al Doilea Război Mondial. Aproape imediat, acestea au fost înlocuite de microscoape electronice cu scanare combinate cu instrumente de microanaliza.
Pregătirea de înaltă calitate a unei probe pentru un microscop electronic cu transmisie este o sarcină foarte dificilă. Cu toate acestea, există metode pentru astfel de antrenament.
Există mai multe metode de pregătire a probelor. În prezența echipament bun filmul subțire poate fi preparat din aproape orice material tehnic. Pe de altă parte, nu pierde timpul studiind o probă prost pregătită.
Să luăm în considerare metodele de obținere a probelor subțiri dintr-un material bloc. Metodele de preparare a țesuturilor biologice, particulelor dispersate, precum și depunerea filmelor din fazele gazoase și lichide nu sunt luate în considerare aici. Trebuie remarcat faptul că aproape orice material are caracteristici de pregătire pentru un microscop electronic.
Restaurare mecanică.
Punctul de plecare pentru prepararea probei este de obicei un disc de 3 mm în diametru și câteva sute de microni grosime, tăiat dintr-o bucată masivă. Acest disc poate fi perforat din folie de metal, tăiat din ceramică sau prelucrat dintr-un model bloc. În toate cazurile, este necesar să se minimizeze riscul de micro-fisurare și să se mențină o suprafață plană a probei.
Următoarea sarcină este reducerea grosimii foii. Acest lucru se face prin șlefuire și lustruire, ca în pregătirea unei probe pentru un microscop optic. Alegerea metodei optime de șlefuire este determinată de rigiditatea (modulul de elasticitate), duritatea și gradul de plasticitate al materialului. Metalele ductile, ceramica și aliajele sunt lustruite diferit.
gravare electrochimică.
La prelucrare, de regulă, apar deteriorări aproape de suprafață, cum ar fi forfecarea plasticului sau microfisurarea. În cazul unui metal conductiv, grosimea probei poate fi redusă prin dizolvare chimică sau electrochimică într-o soluție de electrolustruire. Cu toate acestea, trebuie avut în vedere faptul că parametrii de procesare ai probelor subțiri diferă semnificativ de macroprobele, în primul rând datorită dimensiunii mici a zonei prelucrate. În special, în cazul probelor subțiri, pot fi utilizate densități de curent mult mai mari. Problema răcirii materialului din cauza apariției unei reacții chimice este rezolvată prin efectuarea reacției într-un jet de solvent, iar prelucrarea discului poate fi pe două fețe.
Filmele subțiri de metale, aliaje și alte materiale conductoare de electricitate sunt adesea lustruite cu succes cu jet. Cu toate acestea, condițiile pentru lustruirea unor astfel de materiale diferă în ceea ce privește compoziția, temperatura soluției și densitatea curentului.
Zonele din jurul găurii neutre trebuie să fie transparente (de obicei, 50-200 nm în diametru). Dacă zonele potrivite pentru examinare sunt prea mici, aceasta se datorează gravării prea lungi, care ar trebui oprită imediat după apariția găurii.Dacă aceste zone sunt prea aspre, atunci fie densitatea de curent este prea mică, fie lustruirea contaminată și supraîncălzită. solutia ar trebui schimbata.
gravare ionică.
Metoda de gravare ionică (bombardament) are următoarele avantaje:
(a) Gravarea ionică este un proces în fază gazoasă efectuat la presiune scăzută, unde este ușor de controlat gradul de contaminare a suprafeței.
(b) Metodele electrochimice sunt limitate la metale conductoare, în timp ce gravarea ionică este aplicabilă și materialelor neconductoare.
(c) Deși gravarea ionică poate duce la deteriorarea materialului prin radiații aproape de suprafață, extinderea acestuia poate fi redusă prin selectarea adecvată a parametrilor procesului.
(d) Gravarea ionică îndepărtează straturile de oxid de suprafață de la electro-lustruirea anterioară. Acest lucru nu schimbă compoziția suprafeței, deoarece procesul se desfășoară de obicei la temperaturi scăzute, când nu există difuzie la suprafață.
(e) Gravarea ionică face posibilă prelucrarea materialelor multistrat constând din mai multe straturi depuse pe un substrat într-un plan perpendicular pe straturi. Rețineți că metodele standard de gravare chimică nu permit acest lucru.
(c) Metoda de gravare ionică permite suprafețe de prelucrare mai mici de 1 µm, ceea ce este imposibil cu metodele chimice. Este foarte util pentru prepararea foliilor subtiri.
Desigur, această metodă are și dezavantaje. Viteza de gravare este maximă. dacă fasciculul de ioni este perpendicular pe suprafața probei, iar greutățile atomice ale ionilor și ale materialului procesat sunt apropiate. Cu toate acestea, fasciculul de ioni transferă impuls, iar la un unghi de 90 0 microdeteriorarea stratului de suprafață este maximă. În plus, din cauza pericolului de interacțiune chimică a ionilor cu suprafața tratată, ca fascicul sunt folosite doar gaze inerte (de obicei argon).
Rata de gravare poate fi crescută prin creșterea energiei ionilor, dar în același timp ei încep să pătrundă în material și să creeze un strat de suprafață deteriorat. În practică, energia ionică este limitată la câțiva keV atunci când adâncimea de penetrare nu este prea mare și ionii pot difuza la suprafață fără a deteriora materialul.
Rata de gravare nu depășește 50 µm pe oră. În consecință, înainte de prelucrarea ionică, probele trebuie să fie prelucrate mecanic (în formă de disc sau de pană) sau electrochimic la o grosime de 20-50 µm. În timpul bombardamentului ionic, proba este rotită. pentru a garanta o prelucrare uniformă, și pentru a crește viteza de gravare, etapa inițială de prelucrare se realizează simultan pe ambele părți la un unghi de 18 0 . După aceea, unghiul fasciculului (și, în consecință, viteza procesului) este redusă. Unghiul minim care face posibilă obținerea unei suprafețe plane și aproximativ aceeași grosime a peliculei într-o zonă suficient de mare este determinat de geometria fasciculului de ioni. La unghiuri mici de incidență, fasciculul încetează să lovească proba, iar materialul camerei pulverizat în acest caz se depune și contaminează suprafața probei. Unghiurile minime de incidență ale fasciculului în etapa finală a prelucrării sunt de obicei egale cu 2-6 0 .
De regulă, procesarea este finalizată când prima gaură apare pe suprafața probei. În unitățile ionice moderne, este posibilă monitorizarea zonei tratate și a procesului de lucru. care permite finalizarea corectă a procesului.
Acoperire prin pulverizare.
Deoarece fasciculul de electroni poartă o sarcină electrică, proba poate fi încărcată în timpul funcționării microscopului. Dacă sarcina de pe eșantion devine prea mare (dar în multe cazuri nu este cazul, deoarece conductivitatea suprafeței reziduale limitează adesea cantitatea de sarcină), proba trebuie acoperită cu un strat conductiv electric. Cel mai bun material pentru aceasta este carbonul, care după pulverizare are o structură amorfă și are un număr atomic scăzut (6).
Coperta este creată prin trecere electricitate prin două tije de carbon aflate în contact. A doua metodă constă în pulverizarea materialului de carbon prin bombardarea lui cu ioni de gaz inerți, după care atomii de carbon se depun pe suprafața probei. Materialele „cu probleme” pot necesita acoperire pe ambele părți. Uneori, acoperirile nanometrice subțiri (5-10 nm) sunt abia vizibile în imagine.
metoda replica.
În loc să se pregătească o probă subțire pentru un microscop electronic cu transmisie, uneori se realizează o replică (amprentă) a suprafeței. În principiu, acest lucru nu este necesar dacă suprafața poate fi examinată cu un microscop electronic de scanare. Cu toate acestea, în acest caz, pot exista o serie de motive pentru pregătirea replicilor, de exemplu:
(a) Dacă specimenul nu poate fi tăiat. După tăierea piesei, aceasta nu mai poate fi folosită. Dimpotrivă, eliminarea replicii vă permite să salvați piesa.
(b) Când se caută anumite faze pe suprafața probei. Suprafața replicii reflectă morfologia unor astfel de faze și face posibilă identificarea acestora.
(c) Este adesea posibil să se extragă unul dintre componentele unui material multifazic, de exemplu prin gravare chimică. Această componentă poate fi izolată pe replică, păstrând-o în același timp pe materialul original. Compoziție chimică, structura cristalografică și morfologia fazei selectate pot fi studiate izolat de materialul principal, ale cărui proprietăți interferează uneori cu studiul,
d) În cele din urmă, uneori este necesar să se compare imaginea unei replici cu suprafața originală într-un microscop electronic cu scanare. Un exemplu este studiul unui material în condiții de oboseală mecanică, când suprafața se modifică în timpul testului.
Tehnica standard este de a obține o replică negativă folosind un polimer plastic. Replica este obținută prin utilizarea unui film epoxidic întărit sau polimer înmuiat cu solvent, presat pe suprafața care trebuie examinată înainte ca solventul să se evapore. În unele cazuri, este necesar să se îndepărteze contaminarea suprafeței. Pentru a face acest lucru, înainte de a crea replica finală, se utilizează ultrasunete sau se face o replică preliminară de „curățare” înainte de a îndepărta replica finală. În unele cazuri, obiectul de studiu poate fi un „poluant”.
După ce replica polimerului s-a solidificat, este separată de proba de testat și acoperită cu un strat de metal greu (de obicei un aliaj de aur și paladiu) pentru a crește contrastul imaginii. Metalul este ales astfel încât, în timpul pulverizării, dimensiunea picăturilor sale să fie minimă, iar împrăștierea electronilor să fie maximă. Dimensiunea picăturilor de metal este de obicei de ordinul a 3 nm. După umbrirea metalului, o peliculă de carbon cu o grosime de 100-200 nm este pulverizată pe replica polimerului, iar apoi polimerul este dizolvat. Pelicula de carbon, împreună cu particulele extrase de polimer de pe suprafața inițială, precum și stratul de metal care o umbră (reflectând topografia suprafeței inițiale), este apoi clătită, așezată pe o grilă subțire de cupru și plasată la microscop. .
Pregătirea suprafeței.
Utilizarea materialelor cu film subțire multistrat în electronică a condus la necesitatea dezvoltării unor metode pentru pregătirea lor pentru examinare într-un microscop electronic cu transmisie.
Pregătirea probelor multistrat are mai multe etape:
Mai întâi, proba este scufundată în epoxid lichid, care este apoi întărită și tăiată perpendicular pe planul straturilor.
Epruvetele plate sunt apoi fie prelucrate cu un disc, fie lustruite pentru a obține specimene în formă de pană. În acest din urmă caz, grosimea materialului îndepărtat și unghiul panei sunt controlate cu un micrometru. Lustruirea are mai multe etape, ultima dintre acestea utilizând particule de pulbere de diamant cu un diametru de 0,25 microni.
Aplicați gravarea ionică până când grosimea zonei studiate este redusă la nivelul dorit. Prelucrarea finală se efectuează cu un fascicul de ioni la un unghi mai mic de 6 0 .
Literatură:
Brandon D, Kaplan W. Microstructura materialelor. Metode de cercetare și control // Editura: Tekhnosfera.2006. 384 p.
Doar îndrăgostiții vor supraviețui
Caracteristici ale reclamei destinate copiilor
retuşarea fotografiilor vechi în photoshop retuşarea fotografiilor vechi
Ce este un NPO: decodare, definirea scopurilor, tipuri de activități Are o organizație non-profit dreptul
Prim-adjunct Gleb Nikitin