Transmisijska elektronska mikroskopija je princip metode. Transmisijska skenirajuća elektronska mikroskopija. Transmisijska elektronska mikroskopija

mikroskop, prijenos elektrona skr., PEM (engleski) skr., TEM) — sorta je visokovakuumski visokonaponski uređaj u kojem se slika ultratankog predmeta (debljine reda veličine 500 nm ili manje) formira kao rezultat interakcije elektronskog snopa s uzorkom tvari pri prolasku kroz njega. .

Opis

Princip rada transmisijskog elektronskog mikroskopa gotovo je isti kao kod optičkog mikroskopa, samo što prvi koristi magnetske leće umjesto staklenih leća i elektrone umjesto fotona. Elektronski snop koji emitira elektronski top fokusira se sabirnom lećom u malu točku promjera ~2-3 µm na uzorku i, nakon što prođe kroz uzorak, fokusira se s lećom objektiva kako bi se dobila projekcija uvećane slike na posebnom ekranu za uzorke ili detektoru. Vrlo važan element mikroskopa je dijafragma otvora blende koja se nalazi u stražnjoj žarišnoj ravnini leće objektiva. Određuje kontrast slike i razlučivost mikroskopa. Formiranje kontrasta slike u TEM može se objasniti na sljedeći način. Prilikom prolaska kroz uzorak, elektronski snop gubi dio svog intenziteta zbog raspršenja. Ovaj dio je veći za deblje dijelove ili za dijelove s težim atomima. Ako graničnik otvora blende učinkovito odsiječe raspršene elektrone, debela područja i područja s teškim atomima izgledat će tamnija. Manji otvor blende povećava kontrast, ali rezultira gubitkom rezolucije. U kristalima, elastično raspršenje elektrona dovodi do pojave difrakcijskog kontrasta.

Autori

• Veresov Aleksandar Genrihovič
• Šaranin Aleksandar Aleksandrovič

Izvor

1. Priručnik za mikroskopiju za nanotehnologiju, Ed. autori Nan Yao, Zhong Lin Wang. - Boston: Kluwer Academic Publishers, 2005. - 731 str.

skr., TEM inače transmisijska elektronska mikroskopija(Engleski) skr., TEM) — varijacija koja koristi elektrone koji su prošli kroz uzorak za proizvodnju uvećane slike ili difrakcijskog uzorka.

Opis

Za TEM studije obično se koriste uzorci debljine manje od 500 nm (često manje od 100-200 nm). Što je uzorak deblji, to bi napon ubrzanja elektronskog snopa trebao biti veći. Razlučivost TEM-a je nekoliko desetaka nanometara, međutim, postoje modifikacije TEM metode za koje razlučivost može doseći 0,2 nm, pa čak i 0,05 nm kada se koriste posebni korektori sfernih aberacija. Ove se varijante često smatraju samostalnom metodom istraživanja - transmisijska elektronska mikroskopija visoke rezolucije (HREM, HRTEM).

Elektronski mikroskop uz korištenje dodatnih detektora omogućuje provođenje različitih metoda mikroanalize uzoraka - rendgenska spektralna mikroanaliza itd.

Autori

• Zotov Andrej Vadimovič
• Šaranin Aleksandar Aleksandrovič

Izvor

1. Terminologija za mjerenje i instrumentaciju nanomjera, PAS133:2007. - BSI (britanski standard), 2007.

Transmisijsko povećanje mikroskopa

U transmisijskoj elektronskoj mikroskopiji, TEM (Transmisijska elektronska mikroskopija, TEM) elektroni se ubrzavaju do 100 keV ili više (do 1 MeV), fokusiraju na tanki uzorak (debljine manje od 200 nm) pomoću sustava sabirnih leća i prolaze kroz uzorak bilo otklonjeni ili neotklonjeni. Glavne prednosti TEM-a su njegovo veliko povećanje, u rasponu od 50 do 10 6, i njegova sposobnost dobivanja i slike i difrakcijskog uzorka iz istog uzorka.

Raspršenje kojem su podvrgnuti elektroni tijekom prolaska kroz uzorak određuje vrstu primljene informacije. Elastično raspršenje događa se bez gubitka energije i omogućuje promatranje difrakcijskih uzoraka. Neelastični sudari između primarnih elektrona i elektrona takvih nehomogenosti uzorka kao što su granice zrna, dislokacije, čestice druge faze, defekti, varijacije gustoće itd. dovode do složenih procesa apsorpcije i raspršenja, koji dovode do prostornih varijacija u intenzitetu propuštenih elektrona. . U TEM-u je moguće prebaciti s načina snimanja uzorka na način registracije difrakcijskog uzorka promjenom jakosti polja elektromagnetskih leća.

Veliko povećanje ili razlučivost svih prijenosnih elektronskih mikroskopa rezultat je male efektivne valne duljine elektrona X, koja je dana de Broglieovom relacijom:

Gdje su m i q masa i naboj elektrona, h je Planckova konstanta, a V je razlika potencijala ubrzanja.Na primjer, elektrone s energijom od 100 keV karakterizira valna duljina od 0,37 nm i sposobni su učinkovito prodrijeti sloj silicija debljine ~0,6 μm.

Rezolucija transmisijskog mikroskopa

Što je veći napon ubrzanja transmisijskog elektronskog mikroskopa, to je veća njegova bočna prostorna razlučivost. Teorijska granica razlučivosti mikroskopa proporcionalna je λ 3/4. Transmisijski elektronski mikroskopi s visokim akcelerirajućim naponom (npr. 400 kV) imaju teoretsku granicu rezolucije manju od 0,2 nm. Visokonaponski prijenosni elektronski mikroskopi imaju dodatna korist- veća dubina prodiranja elektrona, budući da visokoenergijski elektroni slabije međudjeluju s materijom nego niskoenergijski elektroni. Stoga visokonaponski prijenosni elektronski mikroskopi mogu raditi s debljim uzorcima. Jedan od nedostataka TEM-a je ograničena dubinska rezolucija. Informacije o raspršenju elektrona u TEM slikama dolaze iz 3D uzorka, ali se projiciraju na 2D detektor. Stoga se informacije o strukturi dobivene duž smjera elektronske zrake preklapaju na ravnini slike. Iako je glavni problem TEM metode priprema uzorka, to nije toliko relevantno za nanomaterijale.

Difrakcija ograničenog područja (SAD) nudi jedinstvenu priliku za određivanje kristalne strukture pojedinačnih nanomaterijala, kao što su nanokristali i nanoštapići, te kristalne strukture pojedinačnih dijelova uzorka. Pri promatranju difrakcije s ograničenog područja, kondenzatorske leće su defokusirane kako bi stvorile paralelnu zraku koja pada na uzorak, a otvor se koristi za ograničavanje volumena uključenog u difrakciju. Difrakcijski uzorci iz ograničenog područja često se koriste za određivanje tipa Bravaisovih rešetki i parametara rešetke kristalnih materijala u algoritmu sličnom onom koji se koristi u XRD. Unatoč činjenici da TEM nije u stanju razlikovati atome, raspršenje elektrona iznimno je osjetljivo na ciljni materijal, pa se razvila kemijska elementarna analiza različite vrste spektroskopija. To uključuje energetsku disperzivnu rendgensku spektroskopiju (EDAX) i karakterističnu spektroskopiju gubitka energije elektrona (EELS).

Transmisijski elektronski mikroskop i nanotehnologija

U nanotehnologiji TEM se koristi ne samo za dijagnosticiranje strukture već kemijska analiza ali i za druge poslove. Među njima je i određivanje tališta nanokristala, kada se za zagrijavanje nanokristala koristi snop elektrona, a talište se određuje nestankom difraktograma elektrona. Drugi primjer je mjerenje mehaničkih i električnih parametara pojedinačnih nanožica i nanocijevi. Metoda omogućuje dobivanje nedvosmislene korelacije između strukture i svojstava nanožica.

Guozhong Cao Ying Wang, Nanostrukture i nanomaterijali: sinteza, svojstva i primjene - M .: Znanstveni svijet, 2012.

Uvod

1. Povijesna pozadina

2. Transmisijska elektronska mikroskopija

2.1 Izvori elektrona

2.2 Sustav rasvjete

2.3 Korekcija astigmatizma

2.4 Pomoćna oprema za OPEM

3. Primjena transmisijskog elektronskog mikroskopa

3.1 Nebiološki materijali

3.2 Biološki lijekovi

3.3 Visokonaponska mikroskopija

3.4 Šteta od zračenja

4. Suvremene vrste TEM

Zaključak

Bibliografija

UVOD

Tehnike elektronske mikroskopije stekle su toliku popularnost da je trenutno nemoguće zamisliti laboratorij za istraživanje materijala koji ih ne koristi. Prve uspjehe elektronske mikroskopije treba pripisati tridesetim godinama prošlog stoljeća, kada je korištena za otkrivanje strukture niza organskih materijala i bioloških objekata. U proučavanju anorganskih materijala, posebice metalnih legura, položaj elektronske mikroskopije ojačao je pojavom mikroskopa s visokim naponom (100 kV i više), a još više zahvaljujući usavršavanju tehnike dobivanja objekata, što je omogućilo raditi izravno s materijalom, a ne s odljevima replika. Upravo tzv. transmisijska elektronska mikroskopija svoju pojavu i stalni razvoj duguje teoriji dislokacija, mehanizmu plastične deformacije materijala. Elektronska mikroskopija zauzima jake pozicije u nizu drugih grana znanosti o materijalima.

Sve veći interes za elektronsku mikroskopiju objašnjava se nizom okolnosti. To je, prije svega, proširenje mogućnosti metode zbog pojave širokog spektra dodataka: za istraživanje na niskim (do -150 ° C) i visokim (do 1200 ° C) temperaturama, promatranje deformacije. izravno u mikroskopu, proučavanje rendgenskih spektara mikropresjeka (do 1 μm i manje) objekata, dobivanje slika u raspršenim elektronima itd. Drugo, značajno povećanje (do 1 Å i manje) rezolucije elektrona mikroskopi, što ih je učinilo konkurentnima ionskim mikroskopima polja u dobivanju izravnih slika kristalne rešetke. Konačno, prilika za detaljno proučavanje difrakcijskih uzoraka paralelno s mikroskopskim studijama sve do promatranja tako finih detalja kao što je difuzijsko raspršenje elektrona.

Skening elektronska mikroskopija, koja je koncentrirala sva dostignuća transmisijske elektronske mikroskopije, također se širi sve šire.

1. REFERENCA POVIJESTI

Povijest mikroskopije je povijest čovjekove neprekidne potrage da prodre u tajne prirode. Mikroskop se pojavio u 17. stoljeću i od tada znanost ubrzano napreduje. Mnoge generacije istraživača provodile su sate pred mikroskopom, proučavajući svijet koji nije vidljiv oku. Danas je teško zamisliti biološki, medicinski, fizikalni, metalografski, kemijski laboratorij bez optičkog mikroskopa: pregledom kapljica krvi i isječka tkiva liječnici donose zaključak o stanju ljudskog zdravlja. Utvrđivanje strukture metalnih i organskih tvari omogućilo je razvoj niza novih metalnih i polimernih materijala visoke čvrstoće.

Naše se stoljeće često naziva elektroničkim dobom. Prodor u tajne atoma omogućio je dizajn elektroničkih uređaja - svjetiljki, katodnih cijevi itd. Početkom 1920-ih fizičari su imali ideju korištenja elektronske zrake za stvaranje slike objekata. Provedbom ove ideje nastao je elektronski mikroskop.

Široke mogućnosti za dobivanje najrazličitijih informacija, uključujući i iz područja objekata razmjernih atomu, poslužile su kao poticaj za usavršavanje elektronskih mikroskopa i njihovu upotrebu u gotovo svim područjima znanosti i tehnologije kao instrumenata za fizikalna istraživanja i tehničku kontrolu.

Suvremeni elektronski mikroskop u stanju je razlučiti tako male detalje slike mikroobjekta koje niti jedan drugi instrument ne može detektirati. Još više od veličine i oblika slike, znanstvenike zanima struktura mikroobjekta; a elektronski mikroskopi mogu reći ne samo o strukturi, već io kemijskom sastavu, nesavršenostima u strukturi dijelova mikroobjekta veličine frakcija mikrometra. Zbog toga se opseg elektronskog mikroskopa stalno širi, a sam uređaj postaje sve složeniji.

Prvi prijenosni elektronski mikroskopi radili su s naponom za ubrzavanje elektrona od 30-60 kV; debljina proučavanih objekata jedva je dosegla 1000 Å (1 Å - 10 -10 m). Trenutno su stvoreni elektronski mikroskopi s ubrzavajućim naponom od 3 MV, što je omogućilo promatranje objekata tankih od nekoliko mikrometara. Međutim, uspjeh elektronske mikroskopije nije bio ograničen na kvantitativno povećanje napona ubrzanja. Prekretnica je bila izrada serijskog skenirajućeg elektronskog mikroskopa (SEM), koji je odmah stekao popularnost među fizičarima, kemičarima, metalurzima, geolozima, liječnicima, biolozima, pa čak i forenzičarima. Najznačajnije značajke ovog uređaja su velika dubinska oštrina slike, koja je za nekoliko redova veličine veća od one kod optičkog mikroskopa, te mogućnost proučavanja masivnih uzoraka praktički bez posebne pripreme. fizika je neraskidivo povezana s razvojem istraživačkih metoda koje omogućuju objašnjenje pojava koje se događaju u mikrokozmosu. U razvoju svake znanosti koja proučava stvarna fizička tijela dva su osnovna pitanja: kako se tijelo ponaša u određenim uvjetima? Zašto se ponaša na određeni način? Najpotpuniji odgovor na ova pitanja možemo dobiti ako građu tijela i njegovo ponašanje promatramo kompleksno, odnosno od mikroveza i mikrostrukture do makrostrukture u makroprocesoru. U 19. stoljeću konačno je formulirana teorija slikanja i fizičarima je postalo očito da je za poboljšanje rezolucije mikroskopa potrebno smanjiti valnu duljinu zračenja koje oblikuje sliku. U početku ovo otkriće nije dovelo do praktičnih rezultata. Tek zahvaljujući radu Louisa de Brogliea (1924.), u kojem je valna duljina čestice povezana s njezinom masom i brzinom, iz čega je proizlazilo da se za elektrone (kao i za lake solove) mora dogoditi pojava difrakcije. ; i Busha (1926.), koji su pokazali da električna i magnetska polja djeluju gotovo kao optičke leće, postalo je moguće konkretno govoriti o elektronskoj optici.

Godine 1927. američki znanstvenici K. Devissoy i L. Germer uočili su pojavu difrakcije elektrona, a engleski fizičar D. Thomson i sovjetski fizičar P. S. Tartakovskii proveli su prva istraživanja te pojave. Početkom 1930-ih, akademik A. A. Lebedev razvio je teoriju difrakcije primijenjenu na difrakcijski snimač elektrona.

Na temelju tih temeljnih radova postalo je moguće stvoriti elektroničko-optički uređaj, a de Broglie je predložio da to učini jedan od njegovih učenika, L. Szilard. On mu je, u razgovoru s poznatim fizičarom D. Taborom, rekao za de Broglieov prijedlog, ali Gabor je uvjerio Szilarda da bi bilo koji objekt na putu elektronske zrake izgorio do temelja, a osim toga, živa tijela se ne bi mogla spriječiti iz vakuuma.

Szilard je odbio učiteljevu ponudu, ali tada više nije bilo poteškoća u dobivanju elektrona. Fizičari i radioinženjeri uspješno su radili s vakuumskim cijevima u kojima su se elektroni dobivali termoemijskom emisijom ili, jednostavno rečeno, zagrijavanjem žarne niti (katode) i usmjerenim kretanjem elektrona prema anodi (tj. prolaskom struje kroz lampa) nastala je primjenom napona između anode i katode. Godine 1931. A. A. Lebedev predložio je shemu difrakcije elektrona s magnetskim fokusiranjem elektronskog snopa, koja je bila osnova većine instrumenata proizvedenih u našoj zemlji i inozemstvu.

Godine 1931. R. Rudenberg podnio je patentnu prijavu za prijenosni elektronski mikroskop, a 1932. M. Knoll i E. Ruska konstruirali su prvi takav mikroskop, koristeći magnetske leće za fokusiranje elektrona. Ovaj je instrument bio preteča modernog OPEM-a. (Ruska je za svoj rad nagrađen osvajanjem Nobelove nagrade za fiziku 1986.)

Godine 1938. Ruska i B. von Borries izgradili su prototip industrijskog OPEM-a za Siemens-Halske u Njemačkoj; ovaj je instrument na kraju omogućio postizanje rezolucije od 100 nm. Nekoliko godina kasnije, A. Prebus i J. Hiller izgradili su prvi OPEM visoke rezolucije na Sveučilištu u Torontu (Kanada).

Široke mogućnosti OPEM-a postale su očite gotovo odmah. Njegovo industrijska proizvodnja Lansirali su ga istodobno Siemens-Halske u Njemačkoj i RCA Corporation u SAD-u. U kasnim 1940-ima druge tvrtke počele su proizvoditi takve uređaje.

SEM u sadašnjem obliku izumio je Charles Otley 1952. godine. Istina, preliminarne verzije takvog uređaja izgradili su Knoll u Njemačkoj 1930-ih i Zworykin sa zaposlenicima u RCA korporaciji 1940-ih, ali samo je Otleyjev uređaj mogao poslužiti kao temelj za brojna tehnička poboljšanja koja su kulminirala u uvođenje industrijske verzije SEM-a u proizvodnju sredinom 1960-ih. Krug potrošača takvog prilično jednostavnog uređaja s trodimenzionalnom slikom i elektroničkim izlaznim signalom proširio se brzinom eksplozije. Trenutačno postoji dobar tucet industrijskih SEM proizvođača na tri kontinenta i deseci tisuća takvih uređaja koji se koriste u laboratorijima diljem svijeta. Šezdesetih godina prošlog stoljeća razvijeni su ultravisokonaponski mikroskopi za proučavanje debljih uzoraka. , gdje je uređaj s ubrzavajućim napona od 3,5 milijuna volti pušten je u rad 1970. RTM su izumili G. Binnig i G. Rohrer u Zürichu 1979. Ovaj vrlo jednostavan uređaj omogućuje atomsku rezoluciju površina. Za stvaranje RTM-a, Binnig i Rohrer (istodobno s Ruskom) dobio Nobelovu nagradu za fiziku.

Široki razvoj metoda elektronske mikroskopije u našoj zemlji povezan je s imenima niza znanstvenika: N. N. Buinov, L. M. Utevsky, Yu. A. Skakov (transmisijska mikroskopija), B. K. Vainshtein (elektronografija), G. V. Spivak (pretražna mikroskopija), I. B. Borovsky, B. N. Vasichev (rentgenska spektroskopija) itd. Zahvaljujući njima, elektronska mikroskopija je napustila zidove istraživačkih instituta i sve više se koristi u tvorničkim laboratorijima.

2. TRANSMISIJSKA ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA

Elektronski mikroskop- uređaj koji vam omogućuje da dobijete znatno uvećanu sliku predmeta, koristeći elektrone za njihovo osvjetljavanje. Elektronski mikroskop (EM) omogućuje da se vide detalji koji su premali da bi se mogli razlučiti svjetlosnim (optičkim) mikroskopom. Elektronski mikroskop jedan je od najvažnijih instrumenata za temeljna znanstvena istraživanja strukture materije, posebice u područjima znanosti kao što su biologija i fizika čvrstog stanja.

Upoznajmo se s dizajnom modernog transmisijskog elektronskog mikroskopa.

Slika 1 - Dio koji prikazuje glavne komponente transmisijskog elektronskog mikroskopa

1 – elektronski top; 2 -anoda; 3 – zavojnica za poravnanje pištolja; 4 – ventil pištolja; 5 – 1. sabirna leća; 6 – 2. sabirna leća; 7 – zavojnica za nagib grede; 8 – kondenzator 2 dijafragme; 9 – leća objektiva; 10 – blok uzorka; 11 – difrakcijska dijafragma; 12 – difrakcijska leća; 13 – srednja leća; 14 – 1. projekcijski objektiv; 15 – 2. projekcijska leća;

16 – dalekozor (povećanje 12); 17 – vakuumski blok kolone; 18 – kamera za film u roli od 35 mm; 19 – fokusni zaslon; 20 – komora za zapise; 21 – glavni zaslon; 22 – pumpa za sorpciju iona.

Princip njegove konstrukcije općenito je sličan principu optičkog mikroskopa; postoje sustavi osvjetljenja (elektronski top), fokusiranja (leće) i snimanja (zaslon). Međutim, vrlo je različit u detaljima. Na primjer, svjetlost se slobodno širi u zraku, dok se elektroni lako raspršuju u interakciji s bilo kojom tvari i stoga se mogu slobodno kretati samo u vakuumu. Drugim riječima, mikroskop se nalazi u vakuumskoj komori.

Pogledajmo pobliže komponente mikroskopa. Sustav žarne niti i elektroda za ubrzavanje naziva se elektronski top (1). U biti, pištolj podsjeća na triodnu svjetiljku. Tok elektrona emitira vruća volframova žica (katoda), skuplja se u snop i ubrzava u polju dviju elektroda. Prva je kontrolna elektroda, ili takozvani "Weneltov cilindar", koji okružuje katodu, a na nju se dovodi prednapon, mali negativni potencijal od nekoliko stotina volti u odnosu na katodu. Zbog prisutnosti takvog potencijala, snop elektrona koji izlazi iz pištolja fokusiran je na Wehneltov cilindar. Druga elektroda je anoda (2), ploča s rupom u sredini kroz koju snop elektrona ulazi u stup mikroskopa. Između žarne niti (katode) i anode primjenjuje se ubrzavajući napon, obično do 100 kV. U pravilu je moguće postupno mijenjati napon od 1 do 100 kV.

Zadatak pištolja je stvoriti stabilan protok elektrona s malim emitirajućim područjem katode. Što je manja površina koja emitira elektrone, to je lakše dobiti njihov tanki paralelni snop. Za to se koriste katode u obliku slova V ili posebno izoštrene.

Zatim se leće stavljaju u stupac mikroskopa. Većina modernih elektronskih mikroskopa ima četiri do šest leća. Elektronska zraka koja izlazi iz pištolja usmjerava se kroz par kondenzatorskih leća (5,6) na objekt. Sabirna leća omogućuje promjenu uvjeta osvjetljenja objekta u širokom rasponu. Tipično, kondenzatorske leće su elektromagnetske zavojnice u kojima su namoti kojima teče struja okruženi (s izuzetkom uskog kanala promjera oko 2-4 cm) jezgrom od mekog željeza (Sl. 2).

Kada se struja koja teče kroz zavojnice mijenja, žarišna duljina leće se mijenja, zbog čega se snop širi ili sužava, površina objekta osvijetljena elektronima se povećava ili smanjuje.

korekcija elektronskim mikroskopom astigmatizam

Slika 2 - Pojednostavljeni dijagram magnetske elektroničke leće

Geometrijske dimenzije polarnog nastavka su naznačene; isprekidana linija prikazuje konturu koja se pojavljuje u Amperovom zakonu. Isprekidana linija također prikazuje liniju magnetskog toka, koja kvalitativno određuje učinak fokusiranja leće. u r - jakost polja u procjepu udaljenom od optičke osi. U praksi, namoti leće se hlade vodom, a polni dio se može ukloniti

Da bi se dobilo veliko povećanje, potrebno je ozračiti objekt fluksevima velike gustoće. Kondenzor (leća) obično osvjetljava područje objekta koje je mnogo veće od onoga koje nas zanima pri određenom povećanju. To može dovesti do pregrijavanja uzorka i njegove kontaminacije produktima razgradnje uljnih para. Temperatura objekta može se smanjiti smanjenjem ozračene površine na približno 1 µm pomoću druge sabirne leće, koja fokusira sliku koju proizvodi prva sabirna leća. To povećava protok elektrona kroz područje uzorka koje se proučava, povećava svjetlinu slike i uzorak je manje kontaminiran.

Uzorak (predmet) obično se stavlja u poseban držač predmeta na tanku metalnu mrežicu promjera 2-3 mm. Držač predmeta pomiče se sustavom poluga u dva međusobno okomita smjera, nagnutih u različitim smjerovima, što je osobito važno pri ispitivanju presjeka tkiva ili takvih defekata kristalne rešetke kao što su dislokacije i inkluzije.

Slika 3 - Konfiguracija vrha pola objektiva visoke rezolucije elektronskog mikroskopa Siemens-102.

U ovom uspješnom industrijskom dizajnu, promjer otvora gornjeg polovnog dijela 2R 1 = 9 mm, promjer otvora donjeg polovnog dijela 2R 2 = 3 mm i međupolni razmak S=5 mm (R 1 , R 2 i S su definirano na slici 2): 1 – držač predmeta 2 – tablica uzorka, 3 - uzorak, 4 – objektivna dijafragma, 5 – termistori, 6 – navijajuća leća, 7 – gornji polni dio, 8 – hlađena šipka, 9 – donji pol, 10 – stigmatator, 11 - kanali rashladnog sustava, 12 – hlađena dijafragma

U stupcu mikroskopa pomoću vakuumski sustav pumpanje stvara relativno nizak tlak, otprilike 10 -5 mm Hg. Umjetnost. Ovo oduzima dosta vremena. Kako bi se ubrzala priprema uređaja za rad, na komoru predmeta je pričvršćen poseban uređaj za brzu izmjenu predmeta. U tom slučaju samo vrlo mala količina zraka ulazi u mikroskop, koji se uklanja vakuumskim pumpama. Promjena uzorka obično traje 5 minuta.

Slika. Kada snop elektrona stupi u interakciju s uzorkom, elektroni koji prolaze u blizini atoma tvari objekta skreću se u smjeru određenom njegovim svojstvima. To je uglavnom zbog vidljivog kontrasta slike. Osim toga, elektroni još uvijek mogu biti podvrgnuti neelastičnom raspršenju povezanom s promjenom njihove energije i smjera, proći kroz objekt bez interakcije ili ih objekt apsorbira. Kada tvar apsorbira elektrone, proizvodi se svjetlo ili rendgensko zračenje ili se oslobađa toplina. Ako je uzorak dovoljno tanak, tada je udio raspršenih elektrona mali. Dizajn modernih mikroskopa omogućuje korištenje svih učinaka koji proizlaze iz interakcije elektronske zrake s objektom za stvaranje slike.

Elektroni koji su prošli kroz objekt ulaze u leću objektiva (9) namijenjenu za dobivanje prve uvećane slike. Objektiv je jedan od najvažnijih dijelova mikroskopa, "odgovoran" za moć razlučivosti instrumenta. To je zbog činjenice da elektroni ulaze pod relativno velikim kutom nagiba prema osi, pa kao rezultat toga čak i male aberacije značajno pogoršavaju sliku objekta.

Slika 4 - Formiranje prve međuslike pomoću leće objektiva i učinak aberacije.

Konačna povećana elektronička slika postaje vidljiva pomoću fluorescentnog zaslona koji svijetli pod utjecajem bombardiranja elektronima. Ova slika, obično niskog kontrasta, obično se gleda kroz binokularni svjetlosni mikroskop. Uz jednaku svjetlinu, takav mikroskop s povećanjem od 10 može stvoriti sliku na mrežnici koja je 10 puta veća nego kada se promatra golim okom. Ponekad se za povećanje svjetline slabe slike koristi fosforni zaslon s cijevi za pojačivač slike. U ovom slučaju, konačna slika može se prikazati na konvencionalnom televizijskom ekranu, što omogućuje njeno snimanje na video vrpcu. Videosnimanje se koristi za snimanje slika koje se mijenjaju tijekom vremena, na primjer, zbog kemijske reakcije. Najčešće se konačna slika snima na fotografski film ili fotografsku ploču. Fotografska ploča obično omogućuje dobivanje oštrije slike od one opažene golim okom ili snimljene na videovrpci, jer fotografski materijali, općenito govoreći, učinkovitije registriraju elektrone. Osim toga, 100 puta više signala može se snimiti po jedinici površine fotografskog filma nego po jedinici površine videovrpce. Zahvaljujući tome, slika snimljena na filmu može se dodatno povećati za oko 10 puta bez gubitka jasnoće.

Elektroničke leće, i magnetske i elektrostatičke, su nesavršene. Imaju iste nedostatke kao i staklene leće optičkog mikroskopa - kromatsku, sferičnu aberaciju i astigmatizam. Kromatska aberacija nastaje zbog nedosljednosti žarišna duljina pri fokusiranju elektrona s različitim brzinama. Ta se izobličenja smanjuju stabilizacijom struje elektronskog snopa i struje u lećama.

Sferna aberacija nastaje zbog činjenice da periferne i unutarnje zone leće tvore sliku na različitim žarišnim duljinama. Namatanje zavojnice magneta, jezgre elektromagneta i kanala u zavojnici kroz koji prolaze elektroni ne može se izvesti savršeno. Asimetrija magnetsko polje leća dovodi do značajne zakrivljenosti putanje elektrona.

Rad u načinima mikroskopije i difrakcije. Osjenčana područja označavaju smjer ekvivalentnih zraka u oba načina.

Ako magnetsko polje nije simetrično, tada leća iskrivljuje sliku (astigmatizam). Isto se može pripisati elektrostatičkim lećama. Proces proizvodnje elektroda i njihovo poravnanje treba biti in visok stupanj precizan, jer o tome ovisi kvaliteta leća.

U većini modernih elektronskih mikroskopa, kršenja simetrije magnetskih i električnih polja uklanjaju se uz pomoć stigmatora. Male elektromagnetske zavojnice postavljene su u kanale elektromagnetskih leća, mijenjajući struju koja teče kroz njih, ispravljaju polje. Elektrostatičke leće dopunjene su elektrodama: odabirom potencijala moguće je kompenzirati asimetriju glavnog elektrostatskog polja. Stigmatori vrlo fino reguliraju polja i omogućuju postizanje njihove visoke simetrije.

Slika 5 - Put zraka u transmisijskom elektronskom mikroskopu

U objektivu postoje još dva važna uređaja - dijafragma otvora blende i otklonske zavojnice. Ako su odbijene (difraktirane) zrake uključene u formiranje konačne slike, tada će kvaliteta slike biti loša zbog sferne aberacije leće. U leću objektiva umetnuta je dijafragma otvora s promjerom otvora od 40-50 µm, koja zadržava zrake difragirane pod kutom većim od 0,5 stupnjeva. Zrake odbijene pod malim kutom stvaraju sliku svijetlog polja. Ako dijafragma otvora blokira propuštenu zraku, tada sliku formira difraktirana zraka. U ovom slučaju se dobiva u tamnom polju. Međutim, metoda tamnog polja daje sliku slabije kvalitete od metode svijetlog polja, budući da sliku formiraju zrake koje se sijeku pod kutom u odnosu na os mikroskopa, sferna aberacija i astigmatizam su izraženiji. Za promjenu nagiba elektronskog snopa koriste se otklonske zavojnice. Za konačnu sliku potrebno je povećati prvu uvećanu sliku objekta. U tu svrhu koristi se projekcijska leća. Ukupno povećanje elektronskog mikroskopa treba varirati u širokom rasponu, od malog povećanja koje odgovara povećanju povećala (10, 20), pri kojem se može promatrati ne samo dio predmeta, već i cijeli predmet. , do maksimalnog povećanja, što omogućuje potpuno korištenje visoke razlučivosti elektronskog mikroskopa (obično do 200 000). Dvostupanjski sustav (objektiv, projekcijska leća) ovdje više nije dovoljan. Suvremeni elektronski mikroskopi, projektirani za maksimalnu rezoluciju, moraju imati najmanje tri povećala - objektiv, srednju i projekcijsku leću. Takav sustav jamči promjenu povećanja u širokom rasponu (od 10 do 200 000).

Promjena povećanja se vrši podešavanjem struje srednje leće.

Još jedan čimbenik koji doprinosi postizanju većeg povećanja je promjena optičke jakosti leće. Da bi se povećala optička snaga leće, u cilindrični kanal elektromagnetske zavojnice umetnuti su posebni takozvani "polni vrhovi". Izrađeni su od mekog željeza ili legura s visokom magnetskom propusnošću i omogućuju koncentriranje magnetskog polja u malom volumenu. Kod nekih modela mikroskopa moguće je mijenjati vrhove polova čime se postiže dodatno povećanje slike predmeta.

Na završnom ekranu istraživač vidi uvećanu sliku objekta. Različiti dijelovi tijela različito raspršuju elektrone koji upadaju na njih. Nakon objektivne leće (kao što je već spomenuto), fokusirat će se samo elektroni, koji se, prolazeći kroz objekt, skreću pod malim kutovima. Te iste elektrone fokusiraju posredne i projekcijske leće na ekranu za konačnu sliku. Na ekranu će svijetliti odgovarajući detalji objekta. U slučaju kada se elektroni skreću pod velikim kutovima dok prolaze kroz dijelove objekta, zadržava ih dijafragma otvora blende koja se nalazi u leći objektiva, pa će odgovarajući dijelovi slike biti tamni na ekranu.

Slika postaje vidljiva na fluorescentnom ekranu (svijetli pod djelovanjem elektrona koji padaju na njega). Fotografira se ili na fotografskoj ploči ili na filmu koji se nalaze nekoliko centimetara ispod ekrana. Iako je ploča postavljena ispod zaslona, ​​zbog činjenice da elektroničke leće imaju prilično veliku dubinu polja i fokusa, jasnoća slike objekta na fotografskoj ploči se ne pogoršava. Promjena ploče - kroz zapečaćeni otvor. Ponekad se koriste photoshopovi (od 12 do 24 ploče), koji se također postavljaju kroz komore za zaključavanje, što omogućuje izbjegavanje depresurizacije cijelog mikroskopa.

Dozvola. Elektronske zrake imaju svojstva slična onima svjetlosnih zraka. Konkretno, svaki elektron karakterizira određena valna duljina. Razlučivost elektronskog mikroskopa određena je efektivnom valnom duljinom elektrona. Valna duljina ovisi o brzini elektrona i, posljedično, o naponu ubrzanja; što je veći napon ubrzanja, to je veća brzina elektrona i kraća valna duljina, a time i veća rezolucija. Tako značajna prednost elektronskog mikroskopa u rezoluciji

Prekidna moć se objašnjava činjenicom da je valna duljina elektrona puno manja od valne duljine svjetlosti. No budući da elektronske leće ne fokusiraju tako dobro kao optičke (numerički otvor dobre elektroničke leće je samo 0,09, dok za dobru optičku leću ta vrijednost doseže 0,95), razlučivost elektronskog mikroskopa je 50 - 100 valnih duljina elektrona. Čak i s tako slabim lećama u elektronskom mikroskopu može se dobiti granica rezolucije od oko 0,17 nm, što omogućuje razlikovanje pojedinih atoma u kristalima. Da bi se postigla rezolucija ovog reda, potrebno je vrlo pažljivo ugađanje instrumenta; osobito su potrebna vrlo stabilna napajanja, a sam instrument (koji može biti visok oko 2,5 m i težak nekoliko tona) i njegovi dodaci zahtijevaju montažu bez vibracija.

Da bi se postigla razlučivost točaka bolja od 0,5 nm, potrebno je održavati instrument u izvrsnom stanju i, osim toga, koristiti mikroskop koji je posebno dizajniran za rad vezan uz postizanje visoke rezolucije. Nestabilnost struje leće objektiva i vibracije predmetne pozornice trebaju biti svedene na minimum. Ispitivač mora biti siguran da nema ostataka predmeta od prijašnjih ispitivanja u vršku motke objektiva. Dijafragme moraju biti čiste. Mikroskop treba postaviti na mjesto koje je zadovoljavajuće u pogledu vibracija, stranih magnetskih polja, vlage, temperature i prašine. Konstanta sferne aberacije trebala bi biti manja od 2 mm. Međutim, najviše važni faktori pri radu s visokom rezolucijom su stabilnost električnih parametara i pouzdanost mikroskopa. Brzina kontaminacije objekta mora biti manja od 0,1 nm/min, a to je posebno važno za rad u tamnom polju visoke rezolucije.

Pomak temperature trebao bi biti minimalan. Kako bi se onečišćenje svelo na najmanju moguću mjeru i maksimizirala stabilnost visokog napona, potreban je vakuum i treba ga mjeriti na kraju crpke. Unutrašnjost mikroskopa, posebno volumen komore elektronskog topa, mora biti temeljito čist.

Prikladni objekti za provjeru mikroskopa su ispitni objekti, male čestice djelomično grafitiziranog ugljika, u kojima su vidljive ravnine kristalne rešetke. U mnogim laboratorijima takav se uzorak uvijek drži pri ruci za provjeru stanja mikroskopa, a svaki dan, prije početka rada u visokoj rezoluciji, na njemu se dobivaju jasne slike sustava ravnina s međuplanarnim razmakom od 0,34 nm. pomoću držača uzorka bez nagiba. Ova praksa testiranja instrumenta se toplo preporučuje. Za održavanje mikroskopa u vrhunskom stanju potrebno je puno vremena i energije. Ispitivanja koja zahtijevaju visoku razlučivost ne smiju se planirati sve dok se stanje instrumenta ne održava na odgovarajućoj razini, i, što je još važnije, dok mikroskopist nije potpuno siguran da će rezultati dobiveni korištenjem slika visoke razlučivosti opravdati uloženo vrijeme i trud .

Moderni elektronski mikroskopi opremljeni su nizom uređaja. Vrlo važan nastavak za promjenu nagiba uzorka tijekom promatranja (goniometrijski uređaj). Budući da se kontrast slike dobiva uglavnom zahvaljujući difrakciji elektrona, čak i mali nagibi uzorka mogu značajno utjecati na njega. Goniometrijski uređaj ima dvije međusobno okomite nagibne osi koje leže u ravnini uzorka i prilagođene su njegovoj rotaciji za 360°. Kada je nagnut, uređaj osigurava da položaj objekta ostane nepromijenjen u odnosu na os mikroskopa. Goniometrijski uređaj također je neophodan pri dobivanju stereo slika za proučavanje reljefa površine prijeloma kristalnih uzoraka, reljefa koštanog tkiva, bioloških molekula itd.

Stereoskopski par se dobiva snimanjem u elektronskom mikroskopu istog mjesta objekta u dva položaja, kada je zakrenut pod malim kutovima u odnosu na os objektiva (obično ±5°).

Zanimljivi podaci o promjeni strukture predmeta mogu se dobiti kontinuiranim praćenjem zagrijavanja predmeta. Pomoću dodatka moguće je proučavati površinsku oksidaciju, proces poremećaja reda, fazne transformacije u višekomponentnim legurama, toplinske transformacije nekih bioloških pripravaka, te provesti kompletan ciklus toplinske obrade (žarenje, kaljenje, popuštanje) , štoviše, s kontroliranim visokim stopama grijanja i hlađenja. U početku su se razvijali uređaji koji su bili hermetički pričvršćeni na komoru predmeta. Posebnim mehanizmom predmet je izvađen iz stupca, toplinski obrađivan, a zatim vraćan u komoru predmeta. Prednost metode je odsutnost kontaminacije kolone i mogućnost dugotrajne toplinske obrade.

Suvremeni elektronski mikroskopi imaju uređaje za zagrijavanje predmeta izravno u stupcu. Dio držača predmeta okružen je mikropeći. Zagrijavanje volframove spirale mikropeći provodi se istosmjernom strujom iz malog izvora. Temperatura objekta se mijenja kada se mijenja struja grijača i određuje se iz kalibracijske krivulje. Uređaj zadržava visoku rezoluciju pri zagrijavanju do 1100°C, oko 30 Å.

Nedavno su razvijeni uređaji koji omogućuju zagrijavanje predmeta pomoću elektronske zrake samog mikroskopa. Objekt se nalazi na tankom disku od volframa. Disk se zagrijava defokusiranom elektronskom zrakom čiji mali dio prolazi kroz rupu na disku i stvara sliku objekta. Temperatura diska može se mijenjati u širokom rasponu promjenom njegove debljine i promjera elektronskog snopa.

U mikroskopu se nalazi i stol za promatranje objekata u procesu hlađenja na -140°C. Hlađenje je tekućim dušikom koji se ulijeva u Dewarovu posudu spojenu sa stolom posebnom hladnom cijevi. U ovom uređaju prikladno je proučavati neke biološke i organske objekte koji su uništeni pod utjecajem elektronske zrake bez hlađenja.

Uz pomoć dodatka za istezanje predmeta moguće je proučavati kretanje defekata u metalima, proces nastanka i razvoja pukotine u predmetu. Stvoreno je nekoliko vrsta takvih uređaja. Kod nekih se koristi mehaničko opterećenje pomicanjem hvatišta u kojima je predmet pričvršćen ili pomicanjem tlačne šipke, dok se kod drugih koristi zagrijavanje bimetalnih ploča. Uzorak je zalijepljen ili stegnut na bimetalne ploče koje se zagrijavanjem odvajaju. Uređaj vam omogućuje da deformirate uzorak za 20% i stvorite silu od 80 g.

Najvažniji dodatak elektronskog mikroskopa može se smatrati mikrodifrakcijskim uređajem za proučavanje difrakcije elektrona bilo kojeg određenog područja objekta od posebnog interesa. Štoviše, mikrodifrakcijski uzorak na modernim mikroskopima dobiva se bez prerade uređaja. Difrakcijski uzorak sastoji se od niza prstenova ili točaka. Ako su mnoge ravnine u objektu orijentirane na način koji je povoljan za difrakciju, tada se slika sastoji od fokusiranih točaka. Ako snop elektrona pogodi nekoliko zrna nasumično orijentiranog polikristala odjednom, stvara se difrakcija pomoću brojnih ravnina i formira se uzorak difrakcijskih prstenova. Po položaju prstenova ili mrlja može se odrediti struktura tvari (na primjer, nitrid ili karbid), njezin kemijski sastav, orijentacija kristalografskih ravnina i udaljenost između njih.

2.1 Izvori elektrona

Uobičajeno se koriste četiri vrste izvora elektrona: volframove katode u obliku slova V, volframove točkaste (šiljaste) katode, izvori lantanovog heksaborida i izvori elektrona polja. U ovom poglavlju ukratko se raspravlja o prednostima svake vrste izvora elektrona za transmisijsku elektronsku mikroskopiju visoke razlučivosti i njihovim karakteristikama. Sljedeći osnovni zahtjevi postavljaju se izvorima elektrona koji se koriste u elektronskoj mikroskopiji visoke rezolucije:

1. Visoka svjetlina (gustoća struje po jedinici čvrstog kuta). Ispunjenje ovog zahtjeva bitno je za eksperimente u dobivanju slika visoke razlučivosti s faznim kontrastom, kada je potrebno kombinirati mali otvor osvjetljenja s dovoljnom gustoćom struje, što omogućuje precizno fokusiranje slike pri velikom povećanju.

2. Visoka učinkovitost korištenja elektrona (omjer svjetline prema ukupnoj vrijednosti struje primarne elektronske zrake), što se postiže zbog male veličine izvora. Smanjenje osvijetljene površine uzorka smanjuje njegovo zagrijavanje i toplinski pomak tijekom izlaganja.

3. Dug životni vijek pod postojećim vakuumom.

4. Stabilna emisija s dugotrajnom (do jedne minute) ekspozicijom, što je tipično za mikroskopiju visoke rezolucije.

Idealan sustav osvjetljenja za konvencionalni prijenosni mikroskop visoke rezolucije bio bi onaj koji omogućuje operateru da samostalno kontrolira veličinu osvijetljenog područja uzorka, intenzitet osvjetljenja i koherenciju snopa. Takve se mogućnosti postižu samo pri radu s autoelektroničkim izvorom. Međutim, za većinu laboratorija upotreba katode s volframovim vrhom najbolji je kompromis i za cijenu i za učinkovitost transmisijske mikroskopije visoke rezolucije. Trenutačno se također razmatra mogućnost korištenja izvora iz lantanovog heksaborida. Također obećava katoda grijana laserskom zrakom, čija je svjetlina navodno 3000 puta veća od svjetline katode u obliku slova V s efektivnim promjerom izvora od oko 10 nm. Ove katode rade u umjerenom vakuumu (10 -4 Torr).

2.2. Sustav rasvjete

Uzorak

Slika 6 - Sustav osvjetljenja suvremenog elektronskog mikroskopa

Sustav ima dvije sabirne leće C1(jaka leća) i C2(slaba leća). F– katoda; W– Wepeltov cilindar; S je imaginarni izvor elektrona, S" i S" su njegove slike; SA2 - druga membrana kondenzatora. Udaljenosti U 1 , U 2 , V 1 ,V 2 su elektronsko-optički parametri, dok su udaljenosti D 1 , D 2 , D 3 lako se mjeri u stupcu mikroskopa. .

Na sl. Slika 6 prikazuje dvije sabirne leće uključene u sustav osvjetljenja elektronskog mikroskopa. Obično je moguće samostalno mijenjati žarišnu duljinu ovih leća (C1 i C2) . Pobuda prve sabirne leće mijenja se pomoću gumba za podešavanje, koji se ponekad naziva "veličina točke". Obično se bira takva pobuda u kojoj su ravnine S, S" i površina uzorka konjugirane, tj. da se na uzorku formira fokusirana slika izvora (fokusirano osvjetljenje).

Za katodu u obliku slova V, veličina izvora je približno 30 µm. Kako bi se spriječilo neželjeno oštećenje uzorka zagrijavanjem i zračenjem, potrebno je na njemu oblikovati umanjenu sliku izvora. Radna udaljenost D 3 također mora biti dovoljno velika da omogući pomicanje držača predmeta prilikom mijenjanja uzorka. S jednom sabirnom lećom, teško je ispuniti ove proturječne zahtjeve malog povećanja na velikoj udaljenosti D 3, budući da to zahtijeva da udaljenost D 1 bude pretjerano velika. Stoga se obično koristi jaka prva sabirna leća C1 koja služi za smanjenje slike izvora za faktor 5-100, a druga slaba leća C2 koja slijedi nakon prve s povećanjem od oko 3 daje veliku radnu udaljenost. ,

2.3 Korekcija astigmatizma

Podešavanje stigmatatora leće objektiva vrlo je važno za postizanje visoke rezolucije. Neki uređaji prilagođavaju astigmatizam u oba smjera i jačini, dok drugi omogućuju podešavanje jačine astigmatizma u dva fiksna ortogonalna smjera. Prije svega, astigmatizam treba grubo korigirati stigmatorom dok se ne postigne simetrija Fresnelovog prstena. Kod rada s visokom rezolucijom potrebno je što točnije korigirati astigmatizam, što se može učiniti snimanjem strukture tankog amorfnog karbonskog filma pri velikom povećanju. Za pažljivo ispravljanje astigmatizma u detaljima takve slike od 0,3 nm potrebni su mikroskopsko povećanje od najmanje 400 000x i optički dalekozor x10. Koristite gumbe za fokus i stigmu kako biste postigli minimalni kontrast koji se postiže uporabom gumba za najfinije podešavanje. Kada je leća podfokusirana za nekoliko desetaka nanometara, trebala bi biti vidljiva jednolika granularna struktura ugljičnog filma bez anizotropije u bilo kojem željenom smjeru. Ovo je težak postupak koji zahtijeva znatnu vještinu. Optički rendgenski difraktogram najbrži je način provjere ispravnosti korekcije astigmatizma, a njegova je primjena posebno važna pri svladavanju postupka korekcije astigmatizma. Sljedeće točke su važne:

1. Oči se moraju u potpunosti prilagoditi mraku. Da biste to učinili, provedite najmanje 20 minuta u mraku.

2. Položaj i čistoća šarenice objektiva i ohlađene šarenice u polju leće kritično će utjecati na potrebnu postavku stigmatatora. Nikada ne dodirujte niti jedan otvor blende nakon korekcije astigmatizma prije fotografiranja slike. Ono što je najvažnije, astigmatizam se ne mijenja tijekom vremena i može se ispraviti. Lagana kontaminacija dijafragme objektiva ne stvara smetnje koje se ne mogu ispraviti stigmatorom. Prljava dijafragma, koja stvara fluktuacije polja, je ozbiljnija smetnja. Provjerite koliko je zaprljana zjenica leće pomičući je dok gledate sliku. S malim pomacima otvora blende ne bi trebalo doći do jakog pogoršanja astigmatizma. Čistoća otvora ohlađene dijafragme može se provjeriti pri onom povećanju pri kojem ona ograničava vidno polje. Provjera se vrši laganim pomicanjem ohlađene dijafragme, ako je moguće, promatranjem pri malom povećanju.

3. Struja korekcije astigmatizma varira ovisno o vrsti držača predmeta koji se koristi, ubrzavajućem naponu i pogonskoj struji leće objektiva. Ovo posljednje malo ovisi o povećanju, vjerojatno zbog magnetske interakcije leća.

4. Uobičajeni uzrok teškog astigmatizma je prisutnost odlomljenog ili djelomično isparenog uzorka u polovnom dijelu objektiva.

5. Nema smisla korigirati astigmatizam dok ohlađena dijafragma ne dostigne temperaturu tekućeg dušika i dok se ohlađeni spremnik dijafragme ne mora povremeno dopunjavati tekućim dušikom (po mogućnosti pumpicom). Astigmatizam se također pojavljuje brzo jer tekući dušik isparava iz spremnika, uzrokujući pomicanje dijafragme dok se zagrijava. Može proći najmanje pola sata da se temperatura dijafragme stabilizira od početka punjenja spremnika.

Osjetljivost slika visoke razlučivosti na astigmatizam može se procijeniti promatranjem ravnina grafitiziranog ugljika u svijetlom polju s nenagnutim osvjetljenjem dok se podešava stigmatator. Za dobivanje slika ravnina rešetke smještenih u svim mogućim smjerovima, potrebno je precizno kompenzirati astigmatizam u dva smjera. Lakše je prikazati ravnine rešetke u jednom smjeru, ali ne pruža preciznu kontrolu korekcije astigmatizma.

Na kraju, vrijedi ponoviti da je astigmatizam potrebno korigirati nakon svakog pomicanja otvora leće.

2.4 Pribor za konvencionalne transmisijska elektronska mikroskopija visoka rezolucija

Osim samog mikroskopa postoje razni pomoćni uređaji, nadopunjujući mikroskop, koji je ranije spomenut u ovoj knjizi. Zajedno, svi su pokriveni u ovom odjeljku.

1. Maseni spektrometar ili mjerač parcijalnog tlaka izuzetno je koristan dodatak elektronskom mikroskopu. Maseni spektrometar daje potpunu analizu proizvoda kontaminacije u mikroskopu. Neki uređaji u svom dizajnu imaju magnete; takav uređaj treba postaviti uzimajući u obzir mogući utjecaj na sliku elektronskog mikroskopa.

2. Kada radite s visokom rezolucijom, korisno je koristiti suhi dušik u bocama. Mikroskop se puni suhim dušikom kad god su potrebni unutarnji popravci kako bi se smanjila količina vodene pare koja ulazi u stupac.

3. Za kalibraciju povećanja uređaja u uvjetima promjene duljine fokusa objektiva korisno je koristiti uređaj za mjerenje struje objektiva.

4. S obzirom na važnost osiguravanja toplinske stabilnosti pri fotografiranju slika tamnog polja s dugim ekspozicijama, preporučljivo je imati pumpu za pumpanje tekućeg dušika.

5. Za ispuhivanje prašine ili ostataka proizvoda koji su ostali nakon čišćenja komore mikroskopskog pištolja, uvijek je dobra ideja imati puhalo s mlaznicom.

3 . PRIMJENA TRANSMISIJSKOG ELEKTRONSKOG MIKROSKOPA

Gotovo da nema sektora istraživanja u području biologije i znanosti o materijalima u kojem nije primijenjena transmisijska elektronska mikroskopija (TEM); to je zbog napretka u tehnikama pripreme uzoraka.

Sve tehnike koje se koriste u elektronskoj mikroskopiji usmjerene su na dobivanje izuzetno tankog uzorka i postizanje maksimalnog kontrasta između njega i podloge koja mu je potrebna kao nosač. Osnovna tehnika dizajnirana je za uzorke debljine 2–200 nm, poduprte tankim plastičnim ili karbonskim filmovima, koji se postavljaju na rešetku s veličinom ćelija od oko 0,05 mm. (Odgovarajući uzorak, na koji god način da se dobije, obrađuje se tako da se poveća intenzitet raspršenja elektrona na predmetu koji se proučava.) Ako je kontrast dovoljno visok, tada oko promatrača može razaznati detalje koji se nalaze na udaljenosti od 0,1. - 0,2 mm bez naprezanja jedan od drugog. Dakle, da bi slika koju stvara elektronski mikroskop mogla razaznati detalje odvojene na uzorku udaljenošću od 1 nm, potrebno je ukupno povećanje reda veličine 100 - 200 tisuća. Najbolji mikroskopi mogu stvoriti sliku uzorak na fotografskoj ploči s takvim povećanjem, ali prikazano premalo područje. Obično se mikrofotografija snima pri manjem povećanju, a zatim se fotografski povećava. Fotografska ploča razlučuje oko 10 000 linija na duljini od 10 cm. Ako svaka linija na uzorku odgovara određenoj strukturi duljine 0,5 nm, tada je za registraciju takve strukture potrebno povećanje od najmanje 20 000, dok se uz pomoć TEM-a može razlučiti oko 1000 linija.

3.1 Nebiološki materijali

Glavni cilj elektronske mikroskopije visoke rezolucije danas je vizualizacija detalja ultrastrukture nesavršenih kristalnih materijala. Trenutačno ne postoje druge metode koje bi mogle pružiti takve informacije na razini atomske rezolucije ili na razini rezolucije elementarne ćelije. Detaljno razumijevanje strukture kristalnih defekata određuje napredak kako u kristalokemiji tako iu području proučavanja čvrstoće materijala. Koristeći elektronski snop za kontrolu brzine kemijske reakcije u kristalima, također se može proučavati kretanje defekata tijekom faznih prijelaza gotovo na atomskoj razini. Elektronska mikroskopija visoke rezolucije također se naširoko koristi za proučavanje mikrostrukture vrlo malih kristala, iz kojih je nemoguće dobiti uzorak difrakcije x-zraka. NA posljednjih godina ova metoda se široko koristi za proučavanje minerala i keramičkih materijala.

Proučavanje minerala metodom replike počelo je prije nekoliko desetljeća. Minerali liskuna i gline prvi su izravno proučavani transmisijskom elektronskom mikroskopijom. Među prvim mineralozima koji su u svojim istraživanjima koristili elektronsku mikroskopiju su Ribbe, McConnell i Fleet. Rad McLarena i Fakeya (od 1965.) i Nissena (od 1967.) imao je veliki utjecaj na razvoj elektronske mikroskopije primijenjene na mineralogiju; njihov istraživački program bio je u potpunosti posvećen elektro-mikroskopskom proučavanju minerala. Godine 1970. rad na istraživanju Mjesečevih materijala TEM metodama pridonio je iznimnom procvatu elektronske mikroskopije minerala, u koju su uz mineraloge bili uključeni i znanstvenici za materijale i fizičari. Rezultati koje su dobili u roku od pet godina, a koji su imali golem utjecaj na modernu mineralogiju, pokazali su da je elektronska mikroskopija vrlo moćan alat u rukama znanstvenika. Do danas su novi podaci značajno pridonijeli dešifriranju strukture feldspata i piroksena, au gotovo svakoj skupini minerala, istraživanja pomoću elektronske mikroskopije otkrivaju niz neočekivanih svojstava.

Elektronska mikroskopija također se koristi za određivanje starosti zemaljskih, lunarnih i meteoritskih stijena. U ovom slučaju korištena je činjenica da se tijekom radioaktivnog raspada jezgre oslobađaju čestice koje prodiru u okolni materijal s velika brzina i ostavljajući vidljiv "trag" u kristalu. Takvi tragovi mogu se vidjeti elektronskim mikroskopom, koristeći ga u načinima skeniranja ili prijenosa. Gustoća tragova raspada oko radioaktivne inkluzije proporcionalna je starosti kristala, a njihova je duljina funkcija energije čestice. Dugi tragovi koji ukazuju na visoku energiju čestica pronađeni su oko uključaka whitlockita u mjesečevoj stijeni; Hutcheon i Price pripisali su ovaj neobično dugi trag raspadu elementa 244 Rho, koji je zbog svog kratkog vremena poluraspada do sada nestao, ali je mogao postojati prije 4 milijarde godina. Tragovi u materijalu uzeti s površine Mjeseca ili iz meteorita (Sl. 7) pružaju informacije o evoluciji kozmičkog zračenja i omogućuju izvođenje zaključaka o starosti i sastavu Svemira.

Visoka gustoća tragova uzrokovana je prisutnošću energetski težih jezgri (uglavnom Fe) u solarnoj baklji prije formiranja meteorita. Zanimljiva je tabularna struktura zbog razgradnje krutih otopina.

Slika 7 - TEM slika tamnog polja zrna piroksena iz meteorita Pesiano

TEM se koristi u istraživanju materijala za proučavanje tankih kristala i sučelja između različitih materijala. Da bi se dobila slika sučelja visoke rezolucije, uzorak se ispuni plastikom, uzorak se izreže okomito na sučelje, a zatim se istanji tako da se sučelje vidi na oštrom rubu. Kristalna rešetka snažno raspršuje elektrone u određenim smjerovima, dajući difrakcijski uzorak. Slika kristalnog uzorka uvelike je određena ovom slikom; kontrast jako ovisi o orijentaciji, debljini i savršenosti kristalne rešetke. Promjene u kontrastu na slici omogućuju proučavanje kristalne rešetke i njezinih nesavršenosti na ljestvici atomskih veličina. Informacije dobivene na ovaj način nadopunjuju one dobivene rendgenskom analizom skupnih uzoraka, budući da EM omogućuje izravno viđenje dislokacija, grešaka slaganja i granica zrna u svim detaljima. Osim toga, uzorci difrakcije elektrona mogu se uzeti u EM i mogu se promatrati uzorci difrakcije s odabranih područja uzorka. Ako se dijafragma leće namjesti tako da kroz nju prolazi samo jedan difraktirani i neraspršeni središnji snop, tada je moguće dobiti sliku određenog sustava kristalnih ravnina koji daje taj difraktirani snop. Moderni instrumenti omogućuju razlučivanje perioda rešetke od 0,1 nm. Kristali se također mogu proučavati snimanjem u tamnom polju, u kojem je središnja zraka blokirana tako da sliku formira jedna ili više difraktiranih zraka. Sve ove metode dale su važne informacije o strukturi vrlo mnogo materijala i značajno razjasnile fiziku kristala i njihova svojstva. Na primjer, analiza TEM slika kristalne rešetke tankih kvazikristala male veličine u kombinaciji s analizom njihovih uzoraka difrakcije elektrona omogućila je 1985. da se otkriju materijali petog reda simetrije.

3.2 Biološka sredstva

Elektronska mikroskopija ima široku primjenu u biološkim i medicinsko istraživanje. Razvijene su tehnike fiksiranja, izlijevanja i dobivanja tankih isječaka tkiva za istraživanje u OPEM-u. Ove tehnike omogućuju proučavanje organizacije stanica na makromolekularnoj razini. Elektronska mikroskopija otkrila je sastavne dijelove stanice i detalje strukture membrana, mitohondrija, endoplazmatskog retikuluma, ribosoma i mnogih drugih organela koji čine stanicu. Uzorak se prvo fiksira glutaraldehidom ili drugim fiksativima, a zatim se dehidrira i ugradi u plastiku. Metode kriofiksacije (fiksacija na vrlo niskim - kriogenim - temperaturama) omogućuju očuvanje strukture i sastava bez upotrebe kemijskih fiksativa. Osim toga, kriogene metode omogućuju snimanje zamrznutih bioloških uzoraka bez dehidracije. Upotrebom ultramikrotoma s brušenim dijamantnim ili oštricama od brušenog stakla mogu se izraditi rezovi tkiva debljine 30-40 nm. Montirani preparati mogu se obojiti spojevima teških metala (olovo, osmij, zlato, volfram, uran) kako bi se pojačao kontrast pojedinih komponenti ili struktura.

Biološka istraživanja proširena su na mikroorganizme, posebice viruse, koji se ne razlučuju svjetlosnim mikroskopima. TEM je omogućio otkrivanje, primjerice, strukture bakteriofaga i položaja podjedinica u proteinskim ovojnicama virusa. Osim toga, metode pozitivnog i negativnog bojenja uspjele su otkriti strukturu s podjedinicama u nizu drugih važnih bioloških mikrostruktura. Tehnike poboljšanja kontrasta nukleinske kiseline omogućile su promatranje jednolančane i dvolančane DNA. Ove duge, linearne molekule raspoređene su u sloj bazičnog proteina i nanesene na tanki film. Zatim se vrlo tanak sloj teškog metala nanosi na uzorak vakuumskim taloženjem. Ovaj sloj teškog metala "zasjenjuje" uzorak, zbog čega ovaj, kada se promatra u OPEM-u, izgleda kao da je osvijetljen sa strane s koje je metal taložen. Međutim, ako se uzorak rotira tijekom taloženja, tada se metal nakuplja oko čestica sa svih strana ravnomjerno (poput grudve snijega).

3.3 Visokonaponska mikroskopija

Trenutno industrija proizvodi visokonaponske verzije OPEM-a s ubrzavajućim naponom od 300 do 400 kV. Takvi mikroskopi imaju veću moć prodiranja od niskonaponskih instrumenata i gotovo su jednako dobri kao mikroskopi od milijun volti koji su se izrađivali u prošlosti. Moderni visokonaponski mikroskopi prilično su kompaktni i mogu se instalirati u običnoj laboratorijskoj sobi. Njihova povećana moć prodiranja pokazuje se kao vrlo vrijedno svojstvo u proučavanju nedostataka u debljim kristalima, posebno onima od kojih je nemoguće izraditi tanke uzorke. U biologiji, njihova velika moć prodora omogućuje ispitivanje cijelih stanica bez rezanja. Osim toga, ovi se mikroskopi mogu koristiti za dobivanje trodimenzionalnih slika debelih predmeta.

3.4 Šteta od zračenja

Budući da su elektroni ionizirajuće zračenje, uzorak u EM-u stalno mu je izložen. Stoga su uzorci uvijek izloženi oštećenju zračenjem. Tipična doza zračenja koju apsorbira tanki uzorak tijekom snimanja mikrofotografije u OPEM približno je jednaka energiji koja bi bila dovoljna da potpuno ispari hladna voda iz ribnjaka dubine 4 m površine 1 ha. Kako bi se smanjilo oštećenje uzorka zračenjem, potrebno je koristiti razne metode njegova priprema: bojenje, izlijevanje, zamrzavanje. Osim toga, moguće je registrirati sliku pri dozama elektrona koje su 100-1000 puta niže nego standardnom metodom, a zatim je poboljšati metodama računalne obrade slike.

4 . SUVREMENI TIPOVI TEM

Transmisijski elektronski mikroskop Titan 80 – 300 s atomskom rezolucijom

Najsuvremeniji prijenosni elektronski mikroskop Titan™ 80 – 300 daje slike nanostruktura na razini ispod angstrema. Elektronski mikroskop Titan radi u rasponu od 80 - 300 kV s mogućnošću korekcije sferne aberacije i monokromatičnosti. Ovaj elektronski mikroskop ispunjava stroge zahtjeve za maksimalnom mehaničkom, toplinskom i električnom stabilnošću, kao i preciznim usklađivanjem naprednih komponenti. Titan proširuje mogućnosti razlučivanja spektroskopije u mjerenju zabranjenih pojaseva i elektronička svojstva i omogućuje korisniku dobivanje jasnih slika sučelja i interpretaciju podataka na najpotpuniji način.

JEOL JEM-3010

300 kV prijenosni elektronski mikroskop

Analitički elektronski mikroskop od 300 kilovolti visoke preciznosti i ultravisoke rezolucije dizajniran je za istovremeno promatranje slike na atomskoj razini i točnu analizu uzorka. Ovaj mikroskop koristi mnogo novih dostignuća, uključujući kompaktni elektronski top od 300 kV, sustav osvjetljenja s pet leća.

Korištenje ugrađene ionske pumpe osigurava čist i konstantno visok vakuum.

Razlučivost točke: 0,17 nm

Ubrzavajući napon: 100 do 300 kV

Povećanje: 50 do 1.500.000

JEOL JEM - 3000FasTEM

Transmisijski elektronski mikroskop od 300 kV polja

Transmisijski elektronski mikroskop opremljen elektronskim topom visoke svjetline s grijanom katodom za emisiju polja s povećanom stabilnošću struje emisije. Omogućuje izravno promatranje detalja atomske strukture i analizu pojedinačnih atomskih slojeva. Elektronski top s katodom s grijanom emisijom polja, najprikladniji za analizu nanodomena, daje struju sonde od 0,5 nA pri promjeru sonde od 1 nm i 0,1 nA pri 0,4 nm.

Razlučivost točke: 0,17 nm

Ubrzavajući napon: 100, 200, 300 kV

Povećanje: od x60 do x1.500.000

JEOL JEM-2100F

Transmisijski elektronski mikroskop od 200 kV polja

Elektronski top s emisijom polja, koji daje snop elektrona visoke svjetline i koherencije, igra ključnu ulogu u postizanju visoke razlučivosti i analizi nanostruktura. JEM - 2100F je složeni TEM opremljen naprednim elektroničkim sustavom upravljanja za različite funkcije.

Glavne karakteristike ovog uređaja:

· Visoka svjetlina i stabilnost elektronskog topa za emisiju toplinskog polja omogućuje analizu nanorazmjernih područja pri velikom povećanju.

· Promjer sonde manji od 0,5 nm omogućuje smanjenje točke analize na razinu nanometara.

· Novi, vrlo stabilan stupanj uzorka s bočnim punjenjem omogućuje jednostavno naginjanje, okretanje, grijanje i hlađenje, programabilne postavke i više bez mehaničkog pomicanja.

JEOL JEM-2100 LaB6

200 kV analitički prijenosni elektronski mikroskop

Omogućuje ne samo dobivanje transmisionih slika i difrakcijskih uzoraka, već uključuje i računalni kontrolni sustav koji može integrirati TEM, uređaj za snimanje u modu skeniranja (STEM), energetski disperzivni spektrometar (JED - 2300 T) i spektrometar gubitka energije elektrona ( JEGULJE ) u bilo kojoj kombinaciji.

Visoka razlučivost (0,19 nm pri 200 kV na katodi LaB 6) postignuta je zbog visokog napona snopa i stabilnosti struje, zajedno s izvrsnim sustavom leća. Nova struktura okvira stupa mikroskopa nježno smanjuje učinak vibracija instrumenta. Novi goniometrijski stupanj omogućuje pozicioniranje uzorka s nanometarskom preciznošću. računalni sustav upravljanje mikroskopom omogućuje mrežno povezivanje drugih korisnika (računala) i razmjenu informacija među njima.

ZAKLJUČAK

Sve donedavno mineralozi su u svojim rukama imali dva klasična alata - polarizacijski mikroskop i opremu za difrakciju rendgenskih zraka. Uz pomoć optičkog mikroskopa možemo proučavati morfologiju i optička svojstva minerala, proučavati dvojnike i lamele ako svojom veličinom prelaze valnu duljinu upadne svjetlosti. Podaci difrakcije rendgenskih zraka omogućuju točno određivanje položaja atoma u jediničnoj ćeliji na skali od 1 – 100 Å. Međutim, takva definicija kristalne strukture daje nam određenu strukturu u prosjeku na mnogo tisuća elementarnih stanica; stoga unaprijed pretpostavljamo da su sve elementarne stanice identične.

U isto vrijeme, važnost strukturnih detalja koji karakteriziraju minerale na skali od 100-10,000 Å postaje sve jasnija. Difuzne refleksije na uzorcima rendgenskih zraka protumačene su kao dokaz postojanja malih domena; asterizam uočen u Laue uzorcima, ili male vrijednosti koeficijenata ekstinkcije tijekom pročišćavanja strukture, ukazivalo je da su kristali nesavršeni u svojoj strukturi i sadrže različite nedostatke. Za proučavanje heterogenosti čije su veličine unutar navedenih granica idealan alat je elektronski mikroskop.Takva istraživanja su važan izvor geoloških informacija koje karakteriziraju parametre hlađenja i formiranja minerala i stijena ili uvjete njihove deformacije.

Za razliku od difrakcije X-zraka, koja se u mineralogiji počela primjenjivati ​​odmah nakon otkrića, elektronska mikroskopija je u početku najviše razvijena i korištena u metalurgiji. Nakon stvaranja industrijskih instrumenata 1939. godine, trebalo je više od 30 godina da elektronski mikroskop postane uobičajeni instrument u mineralogiji i petrografiji.

Prednost elektronske mikroskopije je u tome što se njome mogu prikazati strukture i teksture u stvarnom prostoru, pa je rezultate lakše vizualizirati nego ih je moguće dobiti izračunavanjem difrakcijskih uzoraka. Ovdje je primjereno spomenuti potrebu za određenim oprezom. Za razliku od promatranja u optičkom mikroskopu, struktura se ne može vidjeti izravno kroz elektronski mikroskop. Jednostavno promatramo kontrast koji nastaje, na primjer, iz polja naprezanja oko dislokacija, a taj se kontrast pretvara u sliku unutar uređaja. Elektronska mikroskopija ne zamjenjuje istraživanja koja se provode metodama difrakcije X-zraka. S druge strane, postoje brojni primjeri gdje su podaci elektronskog mikroskopa poslužili kao osnova za interpretaciju rendgenskih podataka. Ove dvije metode savršeno se nadopunjuju.

BIBLIOGRAFIJA

1 Dyukov V.G., Nepiiko S.A., Sedov N.N. Elektronska mikroskopija lokalnih potencijala./ Akademija znanosti Ukrajinske SSR. Institut za fiziku. - Kijev: Nauk. Dumka, 1991. - 200 str.

2 Kulakov Yu.A Elektronska mikroskopija. - M.: Znanje, 1981. – 64 str.

3 Ch. Pool, F. Owens Nanotechnologies: Per. s engleskog / Ed. Yu. I. Golovina. - M.: Technosfera, 2005. - 336 str.

4 Spence J. Eksperimentalna elektronska mikroskopija visoke rezolucije: TRANS. s engleskog / Ed. V. N. Rozhansky. – M.: Znanost. CH. izd. fiz.-matem. Lit., 1986. - 320 str., ilustr.

5 Thomas G., Goring M. J. Transmisijska elektronska mikroskopija materijala: Per. s engleskog / Ed. B.K. Weinstein - M: Znanost. Glavno izdanje fizikalne i matematičke literature, 1983. - 320

6 Elektronska mikroskopija u mineralogiji: Per. s engleskog / Pod općim uredništvom. GR. Vijenac. - M.: Mir, 1979. - 485 str., ilustr.

Proširio je granicu rezolucije s valne duljine svjetlosti na atomske dimenzije, odnosno na međuplanarne udaljenosti reda veličine 0,15 nm. Prvi pokušaji fokusiranja elektronske zrake pomoću elektrostatičkih i elektromagnetskih leća učinjeni su 1920-ih. Prvi elektronski mikroskop izradio je I. Ruska u Berlinu 30-ih godina prošlog stoljeća. Njezin je mikroskop bio proziran i bio je namijenjen proučavanju praha, tankih slojeva i rezova.

Nakon Drugog svjetskog rata pojavili su se reflektirajući elektronski mikroskopi. Gotovo odmah su ih zamijenili skenirajući elektronski mikroskopi u kombinaciji s alatima za mikroanalizu.

Kvalitetna priprema uzorka za prijenosni elektronski mikroskop vrlo je težak zadatak. Međutim, metode za takav trening postoje.

Postoji nekoliko metoda za pripremu uzorka. U prisutnosti dobra oprema tanki film se može pripremiti od gotovo svakog tehničkog materijala. S druge strane, ne gubite vrijeme na proučavanje loše pripremljenog uzorka.

Razmotrimo metode za dobivanje tankih uzoraka iz blok materijala. Ovdje se ne razmatraju metode za pripremu bioloških tkiva, dispergiranih čestica, kao ni taloženje filmova iz plinovite i tekuće faze. Treba napomenuti da gotovo svaki materijal ima značajke pripreme za elektronski mikroskop.

Mehanička restauracija.

Polazna točka za pripremu uzorka obično je disk promjera 3 mm i debljine nekoliko stotina mikrona, izrezan iz masivnog komada. Ovaj disk se može izbušiti iz metalne folije, izrezati iz keramike ili strojno izraditi iz blok uzorka. U svim slučajevima potrebno je minimizirati rizik od mikropukotina i održavati ravnu površinu uzorka.

Sljedeći zadatak je smanjiti debljinu lima. To se radi brušenjem i poliranjem, kao kod pripreme uzorka za optički mikroskop. Izbor optimalne metode brušenja određen je krutošću (modulom elastičnosti), tvrdoćom i stupnjem plastičnosti materijala. Duktilni metali, keramika i legure poliraju se različito.

elektrokemijsko jetkanje.

Na strojna obrada, u pravilu se pojavljuju pripovršinska oštećenja poput plastičnog smicanja ili mikropukotina. U slučaju vodljivog metala, debljina uzorka može se smanjiti kemijskim ili elektrokemijskim otapanjem u otopini za elektropoliranje. Međutim, treba imati na umu da se parametri obrade tankih uzoraka značajno razlikuju od makrouzoraka, prvenstveno zbog male površine koja se obrađuje. Konkretno, u slučaju tankih uzoraka mogu se koristiti puno veće gustoće struje. Problem hlađenja materijala uslijed kemijske reakcije rješava se izvođenjem reakcije u mlazu otapala, a obrada diska može biti dvostrana.

Tanki slojevi metala, legura i drugih elektrovodljivih materijala često se uspješno poliraju mlazom. Međutim, uvjeti za poliranje takvih materijala razlikuju se u sastavu, temperaturi otopine i gustoći struje.

Područja oko neutralne rupe trebaju biti prozirna (obično 50-200 nm u promjeru). Ako su područja pogodna za pregled premala, to je zbog predugog jetkanja, koje treba prekinuti odmah nakon pojave rupe. Ako su ta područja prehrapava, tada je ili gustoća struje premala, ili je kontaminirano i pregrijano poliranje rješenje treba promijeniti.

ionsko nagrizanje.

Metoda ionskog jetkanja (bombardiranja) ima sljedeće prednosti:

(a) Ionsko jetkanje je proces u plinskoj fazi koji se provodi pri niskom tlaku, gdje je lako kontrolirati stupanj površinske kontaminacije.

(b) Elektrokemijske metode ograničene su na vodljive metale, dok je ionsko nagrizanje primjenjivo i na nevodljive materijale.

(c) Iako ionsko jetkanje može dovesti do oštećenja materijala zračenjem u blizini površine, njegov se opseg može smanjiti odgovarajućim odabirom parametara procesa.

(d) Ionsko jetkanje uklanja površinske oksidne slojeve od prethodnog elektropoliranja. Ovo ne mijenja sastav površine, budući da se proces obično provodi na niskim temperaturama, kada nema površinske difuzije.

(e) Ionsko jetkanje omogućuje obradu višeslojnih materijala koji se sastoje od nekoliko slojeva nanesenih na podlogu u ravnini okomitoj na slojeve. Imajte na umu da standardne metode kemijskog jetkanja to ne dopuštaju.

(c) Metoda ionskog jetkanja omogućuje obradu područja manjih od 1 µm, što je nemoguće kemijskim metodama. Vrlo je koristan za pripremu tankih filmova.

Naravno, ova metoda ima i nedostataka. Brzina jetkanja je maksimalna. ako je ionski snop okomit na površinu uzorka, a atomske težine iona i materijala koji se obrađuje su bliske. Međutim, ionska zraka prenosi zamah, a pod kutom od 90 0 mikrooštećenja površinskog sloja su maksimalna. Osim toga, zbog opasnosti od kemijske interakcije iona s tretiranom površinom, kao snop se koriste samo inertni plinovi (obično argon).

Brzina jetkanja može se povećati povećanjem energije iona, ali oni u isto vrijeme počinju prodirati u materijal i stvarati oštećeni površinski sloj. U praksi je energija iona ograničena na nekoliko keV kada dubina prodiranja nije prevelika i ioni mogu difundirati na površinu bez oštećenja materijala.

Brzina jetkanja ne prelazi 50 µm na sat. Kao posljedica toga, prije ionske obrade uzorci se moraju mehanički (u obliku diska ili klina) ili elektrokemijski obraditi na debljinu od 20-50 µm. Tijekom ionskog bombardiranja uzorak se rotira. kako bi se osigurala jednolika obrada i povećala brzina jetkanja, početna faza obrade izvodi se istovremeno s obje strane pod kutom od 18 0 . Nakon toga se smanjuje kut snopa (i, posljedično, brzina procesa). Minimalni kut koji omogućuje dobivanje ravne površine i približno iste debljine filma na dovoljno velikom području određen je geometrijom ionske zrake. Pri malim upadnim kutovima, zraka prestaje pogađati uzorak, a materijal komore raspršen u ovom slučaju se taloži i onečišćuje površinu uzorka. Minimalni kutovi upada zraka u završnoj fazi obrade obično su jednaki 2-6 0 .

Obrada je u pravilu završena kada se na površini uzorka pojavi prva rupa. U modernim ionskim jedinicama moguće je pratiti tretirano područje i proces rada. što omogućuje pravilno dovršetak procesa.

Premaz sprejom.

Budući da snop elektrona nosi električni naboj, uzorak se može nabiti tijekom rada mikroskopa. Ako naboj na uzorku postane previsok (ali u mnogim slučajevima to nije slučaj, budući da zaostala vodljivost površine često ograničava količinu naboja), uzorak se mora prekriti električno vodljivim slojem. Najbolji materijal za to je ugljik, koji nakon prskanja ima amorfnu strukturu i nizak atomski broj (6).

Pokrov nastaje mimoilaženjem struja kroz dvije dodirne karbonske šipke. Druga metoda sastoji se u prskanju ugljičnog materijala bombardiranjem ionima inertnog plina, nakon čega se ugljikovi atomi talože na površini uzorka. "Problematični" materijali mogu zahtijevati premaz s obje strane. Ponekad su tanke (5-10 nm) nanometarske prevlake jedva vidljive na slici.

metoda replike.

Umjesto pripreme tankog uzorka za prijenosni elektronski mikroskop, ponekad se napravi replika (otisak) površine. U načelu, to nije potrebno ako se površina može pregledati skenirajućim elektronskim mikroskopom. Međutim, u ovom slučaju može postojati više razloga za pripremu replika, na primjer:

(a) Ako se uzorak ne može rezati. Nakon rezanja, dio se više ne može koristiti. Naprotiv, uklanjanjem replike možete sačuvati dio.

(b) Kada se traže određene faze na površini uzorka. Površina replike odražava morfologiju takvih faza i omogućuje njihovu identifikaciju.

(c) Često je moguće izdvojiti jednu od komponenti višefaznog materijala, na primjer kemijskim jetkanjem. Ova se komponenta može izolirati na replici, a zadržati na izvornom materijalu. Kemijski sastav, kristalografska struktura i morfologija odabrane faze mogu se proučavati odvojeno od glavnog materijala, čija svojstva ponekad ometaju proučavanje,

d) Konačno, ponekad je potrebno usporediti sliku replike s izvornom površinom u skenirajućem elektronskom mikroskopu. Primjer je proučavanje materijala u uvjetima mehaničkog zamora, kada se površina mijenja tijekom ispitivanja.

Standardna tehnika je dobivanje negativne replike pomoću plastičnog polimera. Replika se dobiva upotrebom stvrdnutog epoksida ili polimernog filma omekšanog otapalom pritisnutog na površinu koja se ispituje prije nego što otapalo ispari. U nekim slučajevima potrebno je ukloniti površinsko onečišćenje. Da biste to učinili, prije izrade konačne replike, koristi se ultrazvuk ili se radi preliminarno "čišćenje" replike prije uklanjanja konačne replike. U nekim slučajevima predmet proučavanja može biti "zagađivač".

Nakon što se polimerna replika skrutne, odvaja se od ispitnog uzorka i oblaže slojem teškog metala (obično legura zlata i paladija) kako bi se povećao kontrast slike. Metal je odabran tako da je tijekom raspršivanja veličina njegovih kapljica minimalna, a raspršenje elektrona maksimalno. Veličina metalne kapljice obično je reda veličine 3 nm. Nakon sjenčanja metala, ugljični film debljine 100–200 nm raspršuje se na repliku polimera, a zatim se polimer otapa. Ugljični film, zajedno s česticama ekstrahiranim polimerom s izvorne površine, kao i metalni sloj koji ga zasjenjuje (odražavajući topografiju izvorne površine), zatim se ispere, stavi na tanku bakrenu rešetku i stavi u mikroskop .

Priprema površine.

Upotreba višeslojnih tankoslojnih materijala u elektronici dovela je do potrebe za razvojem metoda za njihovu pripremu za proučavanje u transmisijskom elektronskom mikroskopu.

Priprema višeslojnih uzoraka ima nekoliko faza:

Prvo se uzorak uroni u tekući epoksid, koji se zatim stvrdne i reže okomito na ravninu slojeva.

Plosnati uzorci se tada ili obrađuju s diskom ili poliraju kako bi se dobili uzorci u obliku klina. U potonjem slučaju, debljina uklonjenog materijala i kut klina kontroliraju se mikrometrom. Poliranje ima nekoliko faza, od kojih se u zadnjoj koriste čestice dijamantnog praha promjera 0,25 mikrona.

Primijenite ionsko jetkanje dok se debljina proučavanog područja ne smanji na željenu razinu. Završna obrada provodi se ionskom zrakom pod kutom manjim od 6 0 .

Književnost:

Brandon D, Kaplan W. Mikrostruktura materijala. Metode istraživanja i kontrole // Izdavač: Tekhnosfera.2006. 384 str.